Revista de la Sociedad Química del Perú

Physicochemical characterization and antioxidant capacity of vaccinium floribundum kunth “Pushgay” extract

RESUMEN El fruto del Vaccinium floribundum Kunth “pushgay”, integra al grupo de los berries nativos, el cual presenta una gran cantidad de antioxidantes, mucho mayor que los arándanos que actualmente se exportan a diferentes países. El objetivo de este estudio fue la determinación de los parámetros fisicoquímicos y la capacidad antioxidante in vitro del extracto vegetal del Vaccinium floribundum Kunth. Se prepararon extractos por maceración a partir de frutos liofilizados, usando como solvente etanol al 50 %, 70 % y 96 %. Los extractos presentaron valores similares de densidad relativa, sólidos totales, índice de refracción, grados Brix y pH. El tamizaje fitoquímico evidenció la presencia de carbohidratos, azúcares reductores, taninos, compuestos amino y heterósidos, destacando los compuestos fenólicos y flavonoides de relevante capacidad antioxidante. El extracto al 50 % presentó mayor contenido de fenoles totales (38,131 ± 0,242 mg GAE/g extracto); así como, mayor capacidad antioxidante por el método DPPH (TEAC 28089,156 ± 147,482 μg/mL). El extracto al 96 % presento (TEAC 13609,683 ± 21,669 μg/mL). Se concluye que el extracto hidroalcohólico del pushgay al 50 % presenta mayor capacidad antioxidante que sostiene correlación con la cantidad de compuestos fenólicos con el método de DPPH.

ABSTRACT The fruit of the Vaccinium floribundum Kunth “pushgay” is part of the group of native berries, which has a large amount of antioxidants, much greater than the blueberries that are currently exported to different countries. The objective of this study was the determination of the physicochemical parameters and the in vitro antioxidant capacity of the plant extract of Vaccinium floribundum Kunth. Extracts were prepared by maceration from freeze-dried fruits, using 50%, 70% and 96% ethanol as a solvent. The extracts presented similar values of relative density, total solids, refractive index, degrees Brix and pH. Phytochemical screening showed the presence of carbohydrates, reducing sugars, tannins, amino compounds and heterosides, highlighting phenolic compounds and flavonoids with relevant antioxidant capacity. The 50% extract had a higher content of total phenols (38,131 ± 0,242 mg GAE/g extract); as well as, greater antioxidant capacity by the DPPH method (TEAC 28089,156 ± 147,482 μg/mL). The 96% extract presented (TEAC 13609,683 ± 21,669 μg/mL). It is concluded that the 50% hydroalcoholic extract of pushgay has greater antioxidant capacity that maintains a correlation with the amount of phenolic compounds with the DPPH method.

Combustion of soot from foundry sands using bulk catalysts based on nickel (II) AND CERIUM (IV) oxides: preparation, characterization, and kinetic study

RESUMEN El hollín generado en las arenas de fundición es un impedimento para la reutilización de las arenas debido a su contaminación, por ello la oxidación catalítica es necesaria para incrementar la velocidad de oxidación del hollín a menores temperaturas, mejorando la eficiencia energética y ambiental del proceso de recuperación. Los catalizadores mixtos de NiCe fueron preparados mediante el método de evaporación de solvente en proporciones molares Ni:Ce de 0.5:9.5, 1:9, 5:5, y 9:1 representados como Ni0.5Ce9.5, Ni1Ce9, Ni5Ce5 y Ni9Ce1, respectivamente y los catalizadores másicos CeO2 y NiO también fueron preparados por el mismo método. Todas las muestras se caracterizaron mediante diferentes técnicas basadas en su composición química, estructural, morfológica, textural y propiedades redox. Las técnicas de caracterización fueron: sorción de N2 (método BET), difracción de rayos X (XRD), termogravimetría (TGA), reducción a temperatura programada con H2 (TPR-H2), espectroscopía láser Raman (LRS), y espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR). La actividad catalítica se evaluó por TGA bajo aire sintético en contacto directo para la combustión del hollín. La calcinación a 800 °C y 600 °C de los catalizadores mixtos mostraron una baja superficie específica (3-74 m2 g-1) con tamaño promedio de cristalita que variaron con los distintos valores NiCe (9-22 nm). Sin embargo, se observó un incremento en el volumen del poro mesoporoso, un importante parámetro para la oxidación del hollín con aire. Asimismo, los difractogramas de rayos X del catalizador NiCe mostraron una introducción parcial de los iones Ni2+ a la red de la fluorita del CeO2 mediante un desplazamiento con respecto a la posición inicial del difractograma del CeO2. El catalizador Ni0.5Ce9.5 calcinado a 600 °C obtuvo la mejor actividad catalítica (T50 = 519.43 °C) comparado con los catalizadores Ni1Ce9, Ni5Ce5 y Ni9Ce1 and CeO2 calcinados a 800 °C y 600 °C. Se evaluó la cinética de oxidación del hollín, donde se determinó la energía de activación (Ea) tanto para el hollín catalizado como para el no catalizado bajo TGA con flujo de aire y se concluyó que el catalizador Ni0.5Ce9.5 (600) mejoró efectivamente la actividad catalítica (Ea = 73 kJ mol- 1) generando la eliminación del hollín a una temperatura más baja.

ABSTRACT The soot generated in foundry sands is an impediment to the reuse of the sands due to its contamination, therefore catalytic oxidation is necessary to increase the rate of soot oxidation at lower temperatures, improving the energy and environmental efficiency of the recovery process. NiO-CeO2 mixed oxides catalysts were prepared by solvent evaporation method with Ni:Ce molar ratios of 0.5:9.5, 1:9, 5:5, and 9:1, represented as Ni0.5Ce9.5, Ni1Ce9, Ni5Ce5 y Ni9Ce1, respectively and the precursors as CeO2 and NiO catalyst were also prepared through the same method. All the samples were characterized by different techniques based on their chemical, structural, morphological, textural composition, and redox properties. Characterization techniques were N2 sorption (BET method), X-ray diffraction (XRD), thermogravimetric analysis (TGA), H2 temperature programmed reduction (TPR-H2), Raman laser spectroscopy (LRS), and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). The catalytic activity of the catalysts was evaluated by TGA under synthetic air as feed gas under tight contact for soot combustion. Calcinations at 800°C and 600°C of the mixed catalysts showed a low specific surface area (3-74 m2 g-1) with average crystallite sizes that varied with the different NiCe values (9-22 nm). However, an increase in the volume of the mesoporous pore was observed, an important parameter for the oxidation of soot with air. Likewise, the X-ray diffractograms of the NiCe catalysts showed a partial introduction of the Ni2+ ions to the CeO2 fluorite lattice through a displacement with respect to the initial position of the CeO2 diffractogram. The catalyst Ni0.5Ce9.5 (600), obtained the best catalytic activity (T50 =519.43 °C) compared to the catalysts Ni1Ce9, Ni5Ce5 y Ni9Ce1 and CeO2 calcined at 800°C and 600 °C. The soot oxidation kinetics were reported, where the activation energy (Ea) was determined, both for catalyzed and non-catalyzed soot under TGA with air flow. Therefore, it was concluded that the catalyst Ni0.5Ce9.5 (600) effectively improved the catalytic activity of the catalyst (Ea = 73 kJ mol-1) and reduced the combustion temperature, which generates the removal of soot at a lower temperature.

Chemical composition, antioxidant, antibacterial and anti-candida albicans activity in vitro of the essential oil of Cinchona Pubescens vahl. leaves

RESUMEN Se analizó la composición química, la actividad antioxidante, antibacteriana y anti- Candida albicans in vitro del aceite esencial de las hojas de Cinchona pubescens Vahl. originario de la región de Lambayeque. Los compuestos fitoquímicos predominantes detectados por análisis de HPLC fueron el fitol (36,98 %), n-Tetratetracontano (9,38 %) y heneicosano (6,69 %). Se emplearon los métodos de DPPH, ABTS y FRAP para determinar la actividad antioxidante y el método por difusión en agar para evaluar la actividad antibacteriana y anti-Candida albicans in vitro. Se encontró que el aceite esencial de las hojas de Cinchona pubescens posee un IC50 de 273.029 mg/mL y TEAC de 0.0089mg Trolox/g muestra con el método DPPH; con ABTS un IC50 de 1.2801 mg/mL y un TEAC de 3.5584 mg Trolox/g muestra y con FRAP se obtuvo y un AAEAC de 1.622 mg AA/ g aceite. Además, el ensayo de actividad antimicrobiana y anti-Candida albicans expresó resultados negativos frente a Streptococcus mutans, Enterococcus faecalis y Candida albicans. En conclusión, el análisis de HPLC de la composición química del aceite esencial no presento ningún compuesto con capacidad antioxidante y a pesar de contener n-tetratetracontano y heneicosano, compuestos con capacidad antimicrobiana, no se observó ninguna inhibición del crecimiento bacteriano.

ABSTRACT The chemical composition, antioxidant, antibacterial and anti-Candida albicans activity in vitro of the essential oil of Cinchona pubescens Vahl. leaves from the Lambayeque region were analyzed. The predominant phytochemical compounds detected by HPLC analysis were phytol (36,98 %), n-Tetratetracontan (9,38 %) and heneicosane (6,69 %). The DPPH, ABTS and FRAP methods were used to determine the antioxidant activity and the agar diffusion method was used to evaluate the antibacterial and anti-Candida albicans activity in vitro. The essential oil of Cinchona pubescens leaves was reported to have an IC50 of 273.029 mg/mL and TEAC of 0.0089mg Trolox/g sample with the DPPH method; with ABTS an IC50 of 1.2801 mg/mL and a TEAC of 3.5584 mg Trolox/g sample and with FRAP an AAEAC of 1.622 mg AA/ g oil was obtained. In addition, the antimicrobial and anti-Candida albicans activity assay expressed negative results against Streptococcus mutans, Enterococcus faecalis and Candida albicans. In conclusion, the HPLC analysis of the chemical composition of the essential oil did not present any compounds with antioxidant capacity and despite containing n-tetratetracontan and heneicosane, compounds with antimicrobial capacity, no inhibition of bacterial growth was observed.

Decolorization of textile effluents containing reactive dyes using the electro-oxidation method with titanium electrodes

RESUMEN En este trabajo de investigación se aplicó el método electro-oxidación para la decoloración de los efluentes reales y simulados provenientes de los procesos de teñido del algodón con colorantes reactivos, este método fue aplicado utilizando electrodos tipo malla, el cátodo de titanio y el ánodo de titanio recubierto con rutenio e iridio. Se utilizaron dos tipos de reactores, de un compartimiento y compartimiento doble separado con membrana de intercambio, con el fin de comparar el desempeño electroquímico en la decoloración de efluentes textiles que contienen colorantes reactivos (Corafix Blue Mers 150%, Corafix Golden Yellow Mer 150% y Corafix Red Me-4B 150%). Durante los ensayos de decoloración, se realizó el seguimiento del contenido de colorante y cloro mediante espectrofotometría UV-visible. En las pruebas de laboratorio se trató el efluente simulado a la concentración de 300 mg/L de colorante rojo, siendo el reactor de dos compartimientos más eficiente con 95.9% de decoloración. En las pruebas piloto se logró decolorar 99.1% al efluente real. Finalmente se reusó el efluente real tratado en una prueba de teñido, obteniendo resultados de color aceptables en la industria textil.

ABSTRACT In this research, the electro-oxidation method was applied to decolorize real and simulated effluents from cotton dyeing processes with reactive dyes, this method was applied using mesh type electrodes, the titanium cathode and the titanium anode coated with ruthenium and iridium. Two types of reactors were used, one-compartment and separated double- compartment with exchange membrane, to compare the electrochemical performance in the decolorization of textile effluents containing reactive dyes (Corafix Blue Mers 150%, Corafix Golden Yellow Mer 150% and Corafix Red Me-4B 150%). During discoloration tests, the dye and chlorine content was monitored using UV-visible spectrophotometry. In the laboratory tests, the simulated effluent was treated at a concentration of 300 mg/L of red dye, with the two-compartment reactor being more efficient with 95.9% decolorization. In the pilot tests, 99.1% of the real effluent was decolorized. Finally, the real treated effluent was reused in a dyeing test, obtaining acceptable color results in the textile industry.

Determination of the secretion efficiency of a recombinant protein in the yeast S. cerevisiae by electrophoretic analysis and Western- Blot detection

RESUMEN En este trabajo se determinaron los niveles de secreción conferidos por dos diferentes mecanismos en la levadura Saccharomyces cerevisiae, aplicados a la enzima glutatión S- transferasa (GST) y mediante ensayos de electroforesis y Western blot (o transferencia Western). Se construyeron previamente plásmidos que permiten la producción de dos tipos de GST fusionadas con sendas secuencias que facilitan su secreción (péptidos de señal, PS): el PS-Alfa (derivado del factor de apareamiento alfa) y un PS-sintético (diseñado a partir de secuencias de consenso derivadas de proteínas que son eficientemente secretadas en la levadura). Después de la separación electroforética de las muestras de proteínas intracelulares y extracelulares, se realizó un ensayo de Western blot que permitió la detección específica de GST mediante un anticuerpo monoclonal. Los ensayos permitieron la identificación de varias formas de GST, en su forma procesada extracelular (26 kDa) y otras de mayor tamaño, siempre intracelulares, dependiendo del péptido señal (PS) utilizado. Sin embargo, no se observaron diferencias en los niveles extracelulares de GST, demostrando que con las condiciones aplicadas, ambos péptidos señal son similarmente eficientes en la promoción de la secreción de proteínas.

ABSTRACT The main goal of this work was to investigate the secretion levels that can be achieved when using two different mechanisms in the yeast Saccharomyces cerevisiae and the enzyme glutathione S-transferase (GST), and via electrophoresis and Western-blotassays. The respective plasmids were previously constructed, which allowed the production of the GST enzyme fused to two different secretion signals (signal peptides, SP): the alpha SP (derived from the alpha mating factor) and a synthetic SP (designed from consensus sequences derived from proteins that are known to be efficiently secreted in yeast). After the intracellular and extracellular protein fractions were separated by electrophoresis, a Western blot assay was performed using a monoclonal anti-GST antibody for the specific detection of the protein. These assays allowed the identification of several intracellular forms of GST with diverse sizes depending on the SP, but only the mature 26 kDa form was found in the extracellular fraction. However, no difference was observed on the extracellular levels of GST, which indicated that, under the applied conditions, both SPs are similarly efficient promoting protein secretion.

Is this a bitti? A chemical assessment of the pigments present in “El señor de la caída”

RESUMEN Bernardo Bitti es una de las figuras más resaltantes en la historia de la pintura virreinal peruana; sin embargo, se cuenta con escasos estudios centrados en la caracterización técnica de su obra. En la iglesia de San Pedro de Lima se encuentran tres lienzos atribuidos a Bitti, además de una tabla policromada titulada “El Señor de la Caída”, que podría pertenecer al mismo autor y que es el objeto de esta investigación. El estudio se centró en el análisis químico de los pigmentos que fueron utilizados en la policromía, mediante espectroscopía de fluorescencia de rayos X portátil, microscopía óptica, microespectroscopía Raman y microscopía electrónica de barrido, con el fin de evaluar si pudiera pertenecer a la época de Bitti. Si bien se detectaron algunos pigmentos modernos, estos parecen provenir de intervenciones posteriores. Los pigmentos identificados como propios de la pintura en el curso de esta investigación fueron blanco de plomo, azurita (en algunos tonos azules), bermellón (rojos y encarnaciones), amarillo de plomo y estaño, y yeso (capa de preparación). Además, sobre la base de los resultados obtenidos se postula el posible uso de ocres y tierras en los tonos marrones, así como de una laca orgánica en los tonos rosa, aunque esto debe ser confirmado mediante análisis adicionales. Dado que todos estos pigmentos concuerdan con la época de Bitti, no se descarta la posibilidad de que la obra sea también de este artista. Con esta investigación se busca contribuir a la difusión de la técnica material empleada en la pintura virreinal peruana, así como a la construcción de una base de datos para los estudios relacionados a Bitti y a otros artistas de la época.

ABSTRACT Bernardo Bitti is one of the most important figures in the history of Peruvian viceregal painting. However, there are few studies focused on the technical characterization of his work. In the church of San Pedro de Lima, there are three canvas paintings attributed to Bitti, as well as a panel painting, with the title “El Señor de la Caída”, which could also belong to this author, and which is the object of this investigation. This study was focused on the chemical analysis of the pigments that were used in this painting through portable X-ray fluorescence spectroscopy, optical microscopy, Raman microspectroscopy, and scanning electron microscopy to evaluate if it could belong to Bitti’s time. Even though some modern pigments were detected, they seem to come from later interventions. The pigments that were identified as belonging to the painting during this investigation were lead white, azurite (in some blue tones), vermilion (reds and flesh tones), lead-tin yellow and gypsum (ground layer). Additionally, based on the obtained results, it is proposed that ochres and earths may have been used in the brown tones and a red lake in the pink ones, but this must be confirmed by further analyses. Since all these pigments are in agreement with what was used in Bitti’s time, we cannot rule out the possibility that “El Señor de la Caída” may have also been painted by this artist. With this investigation we seek to contribute to the dissemination of the material technique used in Peruvian viceregal painting, as well as to the construction of a database for studies related to Bitti and other artists of his time.