Revista de la Sociedad Química del Perú

Rememorando a Robert Boyle: En el Año Internacional de la Química - 2011

Síntesis de catalizadores nanoestructurados basados en óxido de Mn para la eliminación de n-hexano

Se sintetizaron catalizadores nanoestructurados basados en óxidos de Mn por el método solgel y óxidos de Mn másicos por el método de precipitación. Adicionalmente se prepararon catalizadores a base de nanopartículas (NP's) de óxido de Mn soportadas en bentonita (montmorillonita) por impregnación incipiente. Antes de la calcinación se realizaron algunos análisis TEM a las muestras sintetizadas para observar el efecto peptizante del ácido acético. Las micrografías revelaron que la muestra preparada a partir del precursor nitrato de manganeso (0,06M) presentó la mayor monodispersión. Luego de la calcinación de las NP's, se realizó un estudio para evaluar el grado de dispersión obtenida por la acción peptizante del ácido acético. Las micrografías TEM de las muestras preparadas a partir de precursor nitrato revelaron que el efecto peptizante aumentó al incrementarse la concentración de ácido acético. El análisis XRD mostró que las muestras másicas y las nanoparticuladas de óxido de Mn presentaron picos de difracción correspondientes a las especies Mn2O3, Mn3O4 y MnO2 con presencia mayoritaria de Mn2O3 y la espinela Mn3O4. Finalmente, los óxidos de Mn nanoparticulados se incorporaron a la estructura de la bentonita purificada (montmorillonita) por impregnación incipiente. Los óxidos de Mn másicos y soportados fueron probados como catalizadores en la combustión de nhexano en un reactor de lecho fijo. La muestra nanoparticulada soportada en bentonita mostró menor actividad que la del óxido de Mn puro, pero mayor respecto a la actividad obtenida con el soporte (arcilla bentonita) sin componente activo, debido posiblemente al grado de dispersión de las nanopartículas de óxido de Mn dentro de la estructura laminar de la bentonita de partida.

Nanostructured Mn oxide based catalysts were synthesized by solgel method and corresponding bulk samples were prepared by precipitation procedure. In addition, some nanostructured samples based on Mn oxide supported on bentonite (montmorillinite) were prepared by incipient impregnation. Prior to calcination, the system was submitted by TEM analysis in order to study the peptizating effect of acetic acid. The micrographs revealed that the sample prepared from nitrate precursor (0,06 M) achieved the highest monodispersion. After calcination of nanoparticles, TEM analysis has been performed in order to evaluate how extent the peptizating agent is able to disperse. TEM micrographs of samples prepared from nitrate precursor revealed that the peptizating effect increased with the concentration of acetic acid. XRD difractograms of Mn oxide samples showed characteristic welldefined diffraction peaks associated to Mn species as Mn2O3, Mn3O4 and MnO2 with more relative intensive signals in Mn2O3 and Mn3O4 spinel. Finally, synthesized manganese oxide nanoparticles were incorpored into layered structure of purified bentonite (montmorillonite) by incipient impregnation. Some essays with the unsupported and supported samples were performed for nhexane combustion in a fixed bed reactor. Activity of bentonite supported sample was lower than its unsupported bulk sample counterpart; however the performance was higher than the corresponding to the support without active component probably due to more suitable structure position of nanoparticles into layered framework of starting bentonite.

Determinación de la estructura de bases de Schiff derivadas de 2-aminofenol, nitro y flúor sustituidas, utilizando la RMN 1D y 2D

En este trabajo se presenta el resultado de la síntesis de bases de Schiff a partir del 2-amino fenol con 4-nitro y 2-fluorbenzaldehído y se caracterizan los productos, usando el microanálisis, la espectroscopía infrarroja, la espectroscopía de RMN de H¹ y C13 y la RMN en dos dimensiones (COSY y HMBC ), para determinar sus estructuras. Además, se estudia el corrimiento que sufren los carbonos con respecto al tipo de sustituyente del aldehído en la base de Schiff.

In this work the result of the synthesis of a base of Schiff is presented, starting from the 2-amino phenol with 4-nitro and 2- fluorbenzaldehyde and the products are characterized, using the microanalysis, the infrared spectroscopy, the spectroscopy of RMN of H¹ and C13 and the RMN in two dimensions (COSY and HMBC), to determine their structures. In addition, the shifts that suffering the carbon atoms respecting to the type of sustituents in the Schiff base are studied.

Preparación y caracterización de nuevos electrodos nanoestructurados de Ti/Co₃O₄-RuO₂

El electrodepósito es una técnica que permite la obtención de óxidos metálicos nanoestructurados de Co3O4 y RuO2 en intercapas sobre soportes de titanio. Estos composites soportados sobre titanio presentan propiedades electrocatalíticas superiores a las de materiales obtenidos por otras técnicas clásicas como sol-gel o impregnación seguida de descomposición térmica. La actividad electrocatalítica para la generación de oxígeno es determinada mediante voltametría cíclica y el aumento de la conductividad a potenciales más anódicos mediante espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS). Las técnicas Raman, DRX, SEM y EDX son utilizadas para la caracterización estructural de los óxidos.

The electrodeposit is a technique that allows the production of nanostructured metal oxides of RuO2 and Co3O4 in interlayers on titanium supports. That titanium supported composite electrodes have better electrocatalytic properties than materials obtained by other classic techniques such sol- gel or impregnation followed by thermal decomposition. The electrocatalytic activity for oxygen evolution is determined by cyclic voltammetry and the conductivity increased to more anodic potentials by electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Raman, XRD, SEM and EDX techniques are used for structural characterization of the oxides.

Evaluación de la actividad antioxidante "In vivo" de tres frutos de la amazonía: Gustavia augusta L., Grias neuberthii Macbr y Theobroma bicolor

En el presente estudio se evaluó la actividad antioxidante "in vivo" del chope (Gustavia augusta L), sachamangua (Grias neubertii Macbr), y macambo (Theobroma bicolor), de frutos colectados en la región amazónica peruana.. Fueron utilizados 32 ratones albinos del linaje Wistar. Se les dividió en cuatro grupos de ocho animales y un grupo de control. Se les administró 200 µl de los extractos acuosos de los frutos en estudio, y a los de control una solución de glucosa al 1%. Se evaluó en un periodo de 28 días y se obtiene que: En el tejido adiposo, los ácidos grasos poliinsaturados fueron superiores a los de control, destacando el grupo de macambo con 40%. En el hígado, el sachamango logró proteger mejor los ácidos grasos y presenta el valor de 51,11%. En el cerebro, hubo un incremento en la concentración de ácido oleico para los grupos de sachamango 21,55% y macambo 21,77%; ácido linoleico para los grupos chope y sachamangua (1,29 y 1,37%). Los ácidos grasos poliinsaturados fueron superiores a los de control, destacando chope 48,14% y macambo 48,57%.

In the present study the antioxidant activity was evaluated "in vivo" of the chope (Gustavia august L), sachamangua (Grias neubertii Macbr), and macambo (Theobroma bicolor), of fruits collected in the Peruvian Amazon region. They were utilized 32 albino mice of the lineage Wistar. It was divided them into four groups of eight animals and a control group. It was administered them water extracts of the fruits in study, in the concentration of 200 µl and to those of control a solution of glucose to the 1%. It was evaluated in a period of 28 days and is obtained the following results: Fat tissue: the polyunsaturated fatty acids were over those of control, emphasizing the group of macambo with 40%. Sachamango group protected better to the fatty acids in the liver and presents the value of 51,11%, as well as in the brain there was an increment in the concentration of oleic acid, for the groups of sachamango 21,55% and macambo 21,77%; linoleic acid, for the groups chope and sachamangua (1,29 and 1,37%). The polyunsaturated fatty acids were over those of control, emphasizing chope 48,14% and macambo 48,57%.

**Contribución al estudio fitoquímico de la Psiloparmelia distincta (Nyl.) Hale**

En el presente trabajo se realizó el aislamiento y estudio de sustancias liquénicas de la especie: Psiloparmelia distincta (Nyl.). Se hicieron extracciones sucesivas con acetona y metanol. Se separaron y purificaron algunos compuestos de los extractos; para ello se usaron solventes y mezclas de solventes de polaridad creciente, empleando diversas técnicas cromatográficas y recristalizaciones. Se elucidaron y se determinaron las estructuras de los compuestos obtenidos, analizando sus espectros de IR, RMN-H¹, RMN-C13, DEPT y EM; estos compuestos son: H (ácido 2-hidroxi-3-formil-4-etoxi-6-metil-benzoico), A (ácido fumarprotocetrárico).

In the present work was realized the isolation and study of lichen substances of the Psiloparmelia distincta (Nyl.). Successive extractions were done by acetone and methanol. It was separated and purified some compounds of the extracts, using solvents and mixtures of solvents of increasing polarity, in diverse chromatographic methods and recrystallizations. They were elucidated and decided the structures of the obtained compounds, analyzing his spectra of UV, IR, RMN-H¹ RMN-C13, DEPT and EM; these compounds are: H (acid 2-hydroxi-3-formil-4-etoxi-6-methyl-benzoic), A (acid fumarprotocetrárico).

Evaluación de la actividad antioxidante y compuestos fenólicos en pulpa y semillas de cuatro frutales amazónicos de la familia Sterculiaceae

Las especies de la familia Sterculiaceae en estudio fueron: cacao (Theobroma cacao L.), cacahuillo (Herrenia nitida), copoazú (Theobroma grandiflorum (Willd. Ex Spreng Schum) y macambo (Theobroma bicolor Humb & Bompl). La actividad antioxidante presenta los siguientes IC50, mg/mL: cacao: 0,52; cacahuillo: 1,69; copoazú: 2,32 y macambo: 7,55. La mayor concentración de polifenoles se presentan en las semillas de cacao con 12101,46 mg/100g, de copoazú con 9691,94 mg/100g y en pulpa de macambo con 5738,81 mg/100g. Las mayores concentraciones de flavonoides fueron para las semillas de cacao y cacahuillo con 2037,16 y 1542,91 mg/100, respectivamente; por último, está la pulpa de macambo con 711,68 mg/100g; en antocianinas se obtuvo que la semilla del cacao presentó la mayor concentración con 638,02 mg/100g. Se cuantificó por HPLC ciertos flavonoides de los cuales se observó alta presencia de rutina trihidratada, tanto en semillas como en la pulpa de estos frutos, con valores de 7022, 0 a 10689,0 mg/100g para semillas de macambo y cacao, respectivamente. Alta concentración de quercitina en las semillas de copoazú con 18173,0 mg/100g y de cacahuillo con 17280,0 mg/100g. La epicatequina, fue encontrada en la semilla de cacahuillo que presenta 578,2 mg/100g.

Species of the Sterculiaceae family in study went: cacao (Theobroma cacao L.), cacahuillo (Herrenia nitida). copoazú (Theobroma grandiflorum (Willd. Ex Spreng Schum) and macambo (Theobroma bicolor Humb & Bompl). The major concentration of polyphenols was presented in the seeds of cocoa with 12101,46 mg/100g, and copoasu with 9691,94 mg/100g, and pulp of macambo with 5738,81 mg/100g. Higher concentration of flavonoids were presented at the seeds of cocoa and cacahuillo with 2037,16 and 1542,91 mg/100g, respectively, consecutively is the pulp of macambo with 711,68 mg|/100g and in anthocyanins it is obtained that seed of the cocoa presented the major concentration with 638,02 mg/100g, very distant to the pulps of copoazú and macambo with 81,62 and 51,84 mg/100g, respectively. On those which were determined certain composites of flavonides by chromatography of HPLC. Higher presence is observed of rutin trihydrate so much in seeds as in the pulp of these fruits in values that go of 7022,0 to 10689,0 mg/100g for seed of macambo and cocoa respectively. High concentrations of quercetina in seed of copoazú with 18173,0 mg/100g and in seed of cacahuillo with 17280,0 mg/100g and the best concentration of epicatequina, was encountered in the seed of cacahuillo with 578,2 mg/100g.

Aprovechamiento agrícola del lodo generado en la PTAR de Puente Piedra - Lima

Se llevaron a cabo a nivel de invernadero y en macetas, ensayos preliminares de fertilización en diferentes dosis de lodo procedente de la Planta de Tratamiento de Aguas Residuales PTAR - Puente Piedra, Lima - Perú, con el objetivo de determinar su aprovechamiento agrícola. Se aplicó el diseño estadístico completamente al azar DCA, y el método estadístico de la varianza - ANVA y el Test de Tukey (P ≤ 0,05) para el análisis de las variables agronómicas de emergencia de la plántula (s), altura (H), grosor del tallo (D) y materia seca (Ff) de la planta indicadora de maíz (Zea mays L.). El ensayo Nº 1, contenía dosis de lodo seco 0, 2, 4, 6, 8 y 10 %, mezclado con arena lavada, y el ensayo Nº 2 contenía dosis de lodo compostado de 0, 25, 50, 75 y 100 %. En ambos casos se usó un fertilizante inorgánico, control NPK 300-400-200 (en partes por millón, ppm). Los resultados estadísticos mostraron diferencias altamente significativas de las variables a mayores dosis de lodo seco o lodo compostado respectivamente. En tanto, el porcentaje de emergencia de la plántula en los tratamientos mostró pérdida significativa en ambos ensayos, que fue atribuido a una ligeramente alta salinidad del lodo, que generalmente inhibe el crecimiento de las plantas, y la lenta mineralización del lodo que afecta la absorción de nutrientes. Ninguna de las concentraciones de los elementos As, Hg, Pb, Cd y Cr, en el lodo, en el suelo antes y después de la fertilización, y en la planta de maíz excedieron los valores límites exigidos por las normas de aplicación agrícola del lodo - USEPA 40 CFR Part 503, a excepción del Pb y Cr al final de la fertilización en ambos ensayos, aunque sin producir toxicidad a la planta. Estos valores fueron evaluados estadísticamente a través de la media y la desviación estándar, aplicando la técnica Univariate del Statistical Analysis System Software - SAS vs 8. El estudio demostró que el lodo seco y el lodo compostado pueden ser beneficiosamente aprovechados a bajas tasas para producir bioabono, proporcionando una solución a largo plazo sostenible de la gestión de la disposición final de los residuos sólidos.

Previous tests of fertilization in pots under greenhouse conditions applied in several rates of sewage sludge generated in Puente Piedra's wastewater treatment plant were conducted with the objective to evaluate the potential agricultural use. Completely randomized design - DCA was applied. The analysis of variance of the average - ANVA, and Tukey comparison test (p<0,05) to evaluate the agronomic variables such as the number of emerging seedlings (s), stem length (H), stem thickness (D) and dry matter (Ff) of maize as indicator plant, were used with this statistic method. Test Nº 1 contained dry sludge in rates 0, 2, 4, 6, 8 and 10% mixed with washed sand, whereas, test Nº 2 contained composted sludge in rates 0, 25, 50, 75 and 100% mixed with washed sand. Also control with NPK inorganic fertilizer (300-400-200) ppm in both tests. Highly significant difference of the measured variables, at higher rates of dried or composted sewage sludge respectively was observed. The emergency showed died of seedlings in both assays. It was attributed to slightly higher salinity of sludge, because it generally inhibits the normal growth of seedlings. Moreover, the slowly mineralization processes in sludge affected the nutrients uptake by plants. The heavy metals concentrations, As, Hg, Pb, Cd and Cr, in sewage sludge, in the soil before and after fertilization and the plant, were evaluated through mean statistic and standard deviation using the Univariate Technic SAS v8. None of the metal concentration in soil, except Pb and Cr after fertilization, in both tests, exceeded comparable with concentration limits make land application of sludge identified by Title 40CFR Part 503. The study demonstrates that dry sewage sludge and composted sewage sludge can be beneficially reused at low rates to produce biosolid providing a long-term sustainable waste management solution for final deposition.

Estudios preliminares acerca del cargado y liberación controlada del complejo cobre-metronidazol a partir de micropartículas de quitosano reticuladas con tripolifosfato

Las micropartículas de quitosano tienen aplicaciones potenciales como sistema de liberación controlada de fármacos, ya que muestran ser un excelente mucoadhesivo y a su vez mejora el efecto de permeabilidad a través de las superficies biológicas. En el presente estudio las micropartículas de quitosano fueron reticuladas con tripolifosfato (TPP) mediante reticulamiento iónico. El trabajo de reticulado se realizó a diferentes concentraciones de TPP 1%, 5% y 10% y ellos en tres distintos medios de pH: FGS(pH=1,2), FIS(pH=6,8) y PBS(pH=8,6). La morfología de las micropartículas TPP-quitosano fueron examinadas por SEM. Cuando el pH y la concentración de TPP decrecen, las micropartículas presentan una forma esférica y una superficie lisa. El comportamiento relacionado a la liberación del cobre-metronidazol (complejo que presenta estudios de actividad biológica) fue afectado por el proceso de preparación de las micropartículas. Las micropartículas de quitosano preparadas con bajo pH y alta concentración de TPP producen una lenta liberación del complejo, indicando que el TPP-quitosano forman una buena matriz para el sistema de liberación del metalofármaco, cobre-metronidazol.

Chitosan microparticles have potential applications as drug delivery systems, because they have an excellent mucoadhesive effect and also simultaneously enhance the permeability through biological surfaces. In this study chitosan microparticles were crosslinked with tripolyphosphate (TPP) by ionic crosslinking. The lattice work was performed at different concentrations of TPP 1%, 5% and 10% and each concentration was evaluated in three different conditions: FGS(pH=1,2), FIS(pH=6,8) and PBS(pH=8,6). The morphology of TPP-chitosan microparticles were examined by SEM. When the pH and TPP concentration decreases, the microparticles present a spherical shape and smooth surface. The performance of the release of copper-metronidazole (complex with biological activity) was affected by the preparation process of the microparticles. Chitosan microparticles prepared with low pH and high concentration of TPP produced a slow release of the complex indicating that the TPP- chitosan is a good matrix for the release of the copper-metronidazole complex.