Revista de la Sociedad Química del Perú

Preparation and characterization of depolymerised chitosan films and crosslinked with sodium tripolyphosphate

En este trabajo se ha estudiado la preparación y caracterización de películas de quitosano (CS) reticuladas con tripolifosfato de sodio (TPP), preparadas por el método de evaporación del solvente. Inicialmente se estudió la despolimerización del quitosano con nitrito de sodio con el fin de obtener diferentes pesos moleculares del polímero utilizado, logrando conseguir así quitosanos de 554,22kDa y 133,37kDa de masa molar. Posteriormente se preparó y caracterizó películas de quitosano reticuladas con TPP, evidenciando la interacción puente hidrógeno con el polianión mediante técnicas FTIR, SEM, TG. También se realizó estudios de hinchamiento, con el objetivo de identificar el tipo del modelo cinético que permite explicar dicho fenómeno en estas películas.

This work has studied the preparation and characterization of chitosan films (CS) crosslinked with sodium tripolyphosphate (TPP), prepared by the solvent evaporation method. Initially we studied the depolimeryzation of chitosan with sodium nitrite to get different polymer molecular weights in the used polymer. For example, we obtained chitosans of 554.22kDa and 133.37kDaof molecular weight. Afterward, prepared and characterized chitosans films crosslinked with TPP, evidently the hydrogen brigde interaction with the polyanion through IR, SEM, TG; also was performed swelling studies, with the objetive of identified the type of kinetic model in which enable explain said phenomenon in these films.

**Genomic DNA purification from leaves, roots and pneumatophores of Mauritia flexuosa "aguaje"**

Mauritia flexuosa es una palmera amazónica muy importante porque brinda servicios ecosistémicos y múltiples beneficios. Sin embargo, los estudios moleculares de la especie son escasos, debido en parte a la falta de un protocolo simple, económico y reproducible para purificar ADN de hojas y otros órganos. Por tal razón, el objetivo fue estandarizar un protocolo para purificar ADN genómico a partir de hojas, raíces y neumatóforos de M. flexuosa. El ADN genómico se purificó con un protocolo modificado (sin el empleo de nitrógeno líquido). La calidad y cantidad del ADN se analizó por métodos estándares. La alta calidad del ADN obtenido de los tres tipos de órganos fue demostrada por espectrofotometría (A260/A230 > 2 y A260 /A280 de 1,77 a 1,81), por hidrólisis del ADN con la enzima Hind III, por los amplicones RAPD sintetizados y la integridad de las bandas de ADN en el análisis electroforético. En conclusión, el protocolo descrito es simple, económico y reproducible y nos permite obtener ADN genómico de alta pureza tanto de las hojas como de las raíces y de los neumatóforos. Por tanto, tal como ha sido demostrado experimentalmente, el ADN purificado es apropiado para realizar estudios moleculares de M. flexuosa.

Mauritia flexuosa is a very important amazonian palm tree because it offers ecosystemic services and multiple benefits. However, molecular studies of the species are few, partly due to the lack of a simple, economic and reproducible protocol to purify DNA of leaves and other organs. For this reason, the objective was to standardize a protocol to purify genomic DNA from leaves, roots and pneumatophores of M. flexuosa. Genomic DNA was purified with a modified protocol (without the use of liquid nitrogen). DNA quality and quantity were analyzed by standard methods. The high quality of the DNA obtained from the three types of organs was demonstrated by spectrophotometry (A260/A230 > 2 and A260/A280 of 1.77 to 1.81), DNA hydrolysis with Hind III, synthesized RAPD amplicons, and DNA integrity by electrophoresis analysis. In conclusion, the described protocol is simple, economic and reproducible, and it allows us to obtain genomic DNA of high purity from leaves, roots, and pneumatophores. Consequently, these results demonstrated experimentally that purified DNA is appropriate for molecular studies of M. flexuosa.

**Effect of maturity on components of commercial value (tannins and gum) tara Caesalpinia spinosa (Molina) Kuntze**

El Perú lidera la exportación de tara (Caesalpinia spinosa); sin embargo, no hay información del efecto de la madurez en sus componentes de valor comercial. Con el objetivo de evaluarlos, se analizó los frutos de tara de dos zonas geográficas: Huari (silvestre) y Pachacámac (cultivado) en cuatro niveles de madurez, desde los 2,5 hasta los 6,5 meses después de la floración. En el fruto fresco se determinó humedad, peso y color mediante la coordenada a* (CIELAB). En las vainas secas, molidas y sin semillas se analizó los taninos, acidez titulable (% ácido gálico) y sólidos solubles. De las semillas se obtuvo la goma por extracción térmico-mecánica, en la cual se midió la viscosidad. Se encontró que el fruto verde con semillas formadas, recolectado entre los 2,5 a 3,5 meses después de la floración, los contenidos de taninos, acidez y sólidos solubles se mantuvo en valores constantes hasta los 5-5,5 meses, disminuyendo al 6to mes de permanencia del fruto en el árbol. La viscosidad de la goma para Pachacámac fue constante, mientras que en Huari tuvo una tendencia creciente. Se concluye que, el mejor momento de cosecha fue entre el 5to y 6to mes después de la floración.

Peru leads the export of tara (Caesalpinia spinosa). However, there is no information on the effect of the maturity of fruits over their commercial value components. To evaluate this effect, tara fruits were analyzed from two geographical areas: Huari (wild) and Pachacamac (cultivated) in four maturity levels ranging from 2.5 up to 6.5 months after flowering. Also, in the fresh fruit, moisture, weight and CIELAB color coordinate a* was determined. In the seedless crushed dry pods, it was analyzed the tannins, acidity (% gallic acid) and soluble solids. From the seeds, the gum was extracted by thermal-mechanical procedures and the viscosity was measured. We found that for the green fruit with seeds already formed, collected between 2.5-3.5 months after flowering, the levels of tannins, acidity and soluble solids had values that remained constant up to 5 - 5.5 months, declining at 6 months of permanence of the fruit on the tree. The viscosity of the gum from Pachacamac seeds was constant, whereas for Huari seeds had a growing trend. It was concluded that the best time for harvesting tara pods was between the 5th and 6th month after flowering.

Determination of lead content in blood from the female transit police who belong to the Center and South units of Metropolitan Lima

El contenido promedio de plomo en sangre de la policía femenina perteneciente a las Unidades Centro y Sur de Lima Metropolitana para los años 2005 y 2008 han sido menores al nivel umbral (20 µg Pb/dL) tanto para el personal que laboraba en la vía pública como para el que brindaba servicio en oficina. Sin embargo, existe la posibilidad de riesgo ocupacional por la toxicidad del plomo en cualquier concentración en que se encuentre en el ser humano. Para p < 0,05 no hay diferencias significativas entre los contenidos promedio de plomo en sangre para el personal que trabajaba en la vía pública pero en diferentes unidades; situación semejante se presentó con los resultados para el personal que laboraba en oficina, tanto en el año 2005 como en el 2008.

The average content of lead in blood from the female police who belong to the center and south units from Metropolitan Lima in 2005 and 2008 have been below the threshold level (20 µg Pb/dL) for both workers in the street and in offices. Nevertheless, there is the possibility of occupational risk for the toxicity of lead in any concentration in a human being. For p < 0,05 there are no significant differences between the average contents of lead in blood for the workers in the streets but in different units; and there was similar situation for the workers in offices, in both years 2005 and 2008.

**Chemical characterization and antioxidant evaluation Euterpe oleracea and Euterpe precatoria fruits and roots**

Se realizó la caracterización química, nutricional, tamizaje fitoquímico y evaluación de la actividad antioxidante de raíces y frutos de dos palmeras del género Euterpe: E, precatoria (EP) y E, oleracea (EO) del "Centro de Investigaciones Allpahuayo" (Jardín de Frutales Nativos - Instituto de Investigaciones de la Amazonía Peruana-IIAP) en la Reserva Allpahuayo Mishana. Los análisis de ácidos grasos se realizaron mediante la cromatografía gaseosa, los de compuestos fenólicos por espectrofotometría UV/vis y la evaluación de la actividad antioxidante, se realizó "in vitro", mediante la captura de radicales libres del DPPH. De acuerdo al análisis bromatológico se observó alta concentración de carbohidratos en frutos de ambas especies (EP y EO) con 89,45% y 91,12% (peso seco), respectivamente. En la determinación de ácidos grasos de la fracción lipídica de ambos aceites destacaron: el ácido oleico (EP: 62,1 %; EO: 44,7%) y palmítico (EP: 19,6% y EO: 16,7%). A través del tamizaje fitoquímico en frutos y raíces de EP, se identificaron: triterpenos, esteroides, cumarinas, azúcares reductores, fenoles, taninos y flavonoides; y en EO: cumarinas, fenoles y taninos. En la actividad antioxidante del fruto íntegro (cáscara y pulpa) se obtuvo un IC50 de 1,35 mg/ml en EP y 10,04 mg/ml en EO, y en raíces 0,54mg/ml, para ambas especies. En compuestos fenólicos las raíces de ambas especies presentaron mayor concentración con: 194,99 mg/100 g y 185,00 mg/100 g para EO y EP, respectivamente.

Chemical characterization, nutritional, screening phytochemistry and antioxidant activity evaluation of roots and fruits of two palm trees of the Euterpe genus, E. precatoria (EP) and E. oleracea (EO) of the Center for Research Allpahuayo (Native Fruit Garden -Instituto de Investigation de la Amazonia Peruana - IIAP) in the Allpahuayo Mishana Reserve. The fat acids were analyzed by the gas chromatography, the phenolics compounds by spectrophotometry UV/Vis and the antioxidant evaluation was realized "in vitro" by the scavenging of free radicals of DPPH. According to the bromatological analysis this showed high concentration of carbohydrates in fruits of both species (EP and EO) with 89.45% and 91.12% (dry weight), respectively. In the determination of the principal fatty acids of the lipid fraction are: oleic acid (EP: 62.1%, EO: 44.7%) and palmitic (EP: EO 19.6% and 16.7%). Through phytochemical screening were identified in fruits and roots of EP: triterpenes, steroids, coumarins, reducing sugars, phenols, tannins and flavonoids, and EO: coumarins, phenols and tannins. Antioxidant activity of all of the fruit (peel and pulp) had an IC50 of 1.35 mg/ml in EP and 10.04 mg/ml in EO, and roots 0.54 mg/ml for both species. Phenolic compounds in roots of both species had a higher concentration: 194.99 mg/100 g and 185.00 mg/100 g for EO and EP, respectively.

Synthesis of new oxovanadium (IV) complexes of potential insulinmimetic activity with coumarin-3carboxylic acid ligands and substituted derivatives

El trabajo consistió en el diseño y síntesis de cuatro nuevos complejos de oxovanadio (IV), metal de comprobada acción insulinomimética. Se utilizó como ligando a la cumarina-3-ácido carboxílico y derivados 6 y 6,8-sustituidos. Las cumarinas resultan de interés como ligandos por sus reconocidas propiedades biológicas y aplicaciones farmacológicas, entre las que se incluyen el efecto insulino-sensibilizador de ciertos derivados alcoxi-hidroxi. Esto último podría conducir a un eventual efecto sinérgico con el centro metálico. La síntesis de los complejos vanadilo involucró la síntesis previa de los ligandos cumarina-3ácido carboxílico y su derivado 6-bromo, así como la síntesis de tres derivados aún no reportados, 6-bromo-8-metoxi-, 6-bromo-8-nitro y 6-bromo-8-hidroxi-, los cuales fueron sintetizados mediante una adaptación de una condensación de Knoevenagel. Los complejos por su parte, fueron sintetizados por una reacción de metátesis entre el VOSO4 y el ligando correspondiente, basándose en métodos reportados para otros complejos vanadilo y bajo un control estricto de pH. Los ligandos cumarina-3-ácido carboxílico y derivados sustituidos fueron caracterizados por RMN, FT-IR y UV-VIS. En el caso de los complejos, el carácter paramagnético del centro metálico no permitió su caracterización por RMN; por lo que fueron identificados por espectroscopía FT-IR y determinación del porcentaje de vanadio.

This work comprises the design and synthesis of four new oxovanadium (IV) complexes, a metal which possesses insulin-mimetic action. Coumarin-3-carboxylic acid and three of its 6- and 6,8- derivatives were used as ligands. Coumarins are of interest due to their well-known biological properties and pharmacological applications; these include the insulinosensibilizing effect of certain alcoxy-hydroxy- derivatives which might lead to the eventual existence of a synergetic effect with the active metal center. The synthesis of the vanadyl complexes was preceded by the synthesis of the coumarin-3carboxylic acid and its 6-bromo- derivative, as well as the syntheses of three derivatives not previously reported: 6-bromo-8-metoxi-, 6-bromo-8-nitro-, and 6-bromo-8-hydroxy-, which were prepared by a Knoevenagel condensation reaction. The complexes, on their part, were prepared by a metathesis reaction between VOSO4 and the corresponding ligands, on the basis of methods reported for other vanadyl complexes and under strict pH control. The coumarin-3-carboxylic ligands and the derivatives were characterized by 'H-NMR-, FTIR- and UV-Vis-spectroscopy. In the case of the complexes, their paramagnetic character did not allow for NMR characterization, being thus identified by FT-IR-spectroscopy and by the quantitative determination of their vanadium contents.

Lead (II) biosorption equilibrium and characterization through FT-IR AND SEM-EDAX crosslinked pectin from orange peels

El material péctico extraído a partir de cáscaras de naranja se reticuló previamente para disminuir su capacidad de hidratación e hinchamiento cuando se encuentra en medio acuoso. La determinación del grado de metoxilación (DM), el porcentaje de ácido galacturónico anhidro (%AGA) y el pKa permitieron caracterizar al biosorbente. El rango de pH en el cual se obtuvo la máxima capacidad de sorción fue de 4,5 - 5,5. Para el procesamiento de datos y tratamiento estadístico se empleó el programa estadístico Origin versión 6.0. En el equilibrio de biosorción se obtuvo un mejor ajuste en la isoterma de Langmuir, alcanzando una capacidad de sorción máxima de q max = 186 mg/g. El análisis por espectroscopía infrarrojo con transformada de Fourier (FT-IR) permitió reconocer los grupos funcionales característicos presentes y las modificaciones realizadas en la biomasa. La morfología de la superficie del biosorbente fue estudiada por el método de microscopía electrónica de barrido, (SEM) y la composición elemental de la biomasa antes del proceso de biosorción se obtuvo mediante análisis con espectroscopía de rayos X con energía dispersiva (EDAX).

Pectic material extracted from orange peels was previously cross-linked to diminish hydration and swelling capacity when pectin is found in aqueous solution medium. Degree of metoxilation (DM), galacturonic acid anhydrous (%AGA) and pKa determination allowed characterizing biosorbent. Maximum sorption capacity was obtained at pH between 4.5 and 5.5. For data processing and statistical treatment informatics Orign 6.0 version program was used. Data from biosorption equilibrium had a better fit on Langmuir sorption equation model, obtaining q max = 186 mg/g as a maximum adsorption capacity. Fourier transform infrared spectroscopy analysis (FT-IR) allowed recognizing characteristic functional groups presents as well as biomass modifications. Biosorbent surface morphologic was studied by scanning electron microscope (SEM) and elemental composition biomass before biosorpton process was obtained through Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDAX).

Synthesis and characterization RMN 1D and 2D of the oxigenated derivatives of the 1-phenyl-3methyl-2-pirazoline-5-ona and their ligand potencial capacity

En este trabajo se presenta el resultado de la síntesis del 1-fenil-3-metil-2-pirazolín-5hidroxi-4-butoxicarbonil (Pir-C4). Se caracterizan los productos obtenidos usando el microanálisis, la espectroscopía infrarroja, la espectroscopía RMN de H¹ y C13 y la RMN en dos dimensiones (COSY y HMBC) para determinar sus estructuras, y se estudia su potencial capacidad ligante en la formación de compuestos de coordinación con el uranilo (UO2(2+)).

In this work the result of the synthesis of the 1-phenil- 3-methyl-2-pyrazolin-5-hydroxy-4butoxicarbonilene (Pir-C4) is presented and the products are characterized, using the microanalysis, the infrared spectroscopy, the spectroscopy NMR of H¹ and C13 and the NMR in two dimensions (COSY and HMBC) in order to determine their structures. In addition, the ligand potential capacity of these products are studied to produce coordination compounds with the uranil (UO2(2+)).

Quinoxalines as potent Antimycobacterium tuberculosis agents: a review

La tuberculosis requiere nuevos tratamientos frente a su compleja resistencia como MDR-TB y XDR-TB. Las quinoxalinas presentan una amplia variedad de propiedades biológicas antichagásica, antimalarial, antileishmanial, antifungal, antimicobacteriana, antiviral, antitumoral, anticancerosa, analgésica, antiinflamatoria, antioxidante, antihipertensiva y antitrombótica. En esta revisión se muestra las propiedades y nuevas aproximaciones de derivados de 1,4-di-N-óxido de quinoxalina como potenciales agentes con actividad antimicobacterial.

Tuberculosis requires of new treatments against their complex resistance as MDR-TB and XDR-TB. Quinoxalines present a wide variety of biological properties as antichagasic, antimalarial, antileishmanial, antifungal, antibacterial, antiviral, antitumor, anticancer, analgesic, antiinflammatory, antioxidant, antithrombotic and antihypertensive. This review shows the properties and new approaches for 1,4-di-N-oxide quinoxaline derivatives as potential antimycobacterial active agents.