Revista de la Sociedad Química del Perú

Production of Ti O₂ particles by sol-gel ultrasound assisted for photocatalytic applications

La síntesis de las partículas de TiO2 se realizó mediante la técnica sol-gel asistida con radiación ultrasónica a partir de una solución alcohólica de isopropóxido de titanio. Luego se sometió a un tratamiento térmico en atmósfera de aire a 350 ºC por 1 h. Difracción de rayos X y microscopía electrónica de transmisión confirmaron que el tamaño de los dominios cristalinos se encuentran entre 10 y 37 nm. El estudio de espectroscopía infrarroja confirma la presencia de grupos -OH en la superficie del TiO2. La modificación de la morfología y el área superficial, debido a la influencia del tiempo de exposición a la radiación ultrasónica, se evidencia con los estudios de microscopía electrónica de barrido y BET, respectivamente. Las propiedades del TiO2 obtenido se estudiaron monitoreando la degradación de soluciones de anaranjado de metilo en presencia de radiación UV-A. Se observó que a mayor exposición de radiación ultrasónica durante la síntesis de las muestras de TiO2, mayor fue la constante de velocidad para la reacción de fotocatálisis del anaranjado de metilo.

Synthesis of TiO2 particles was made by sol-gel technique assisted of ultrasonic radiation from an alcoholic solution of titanium isopropoxide. Then was subjected to a heat treatment in air at 350 °C for 1 h. X-ray diffraction and transmission electron microscopy confirmed that the size of the crystalline domains is between 10 and 37 nm. Infrared spectroscopy study confirms the presence of -OH groups on the surface of TiO2. Modification of the morphology and surface area, due to the influence of exposure time to the ultrasonic radiation, is evidenced by studies of SEM and BET respectively. Properties of TiO2 obtained were studied by monitoring the degradation of solutions of methyl orange in the presence of UV-A radiation. It was observed that larger the ultrasonic radiation exposure during the TiO2 synthesis larger the constant velocity for the photocatalytic reaction for the methyl orange.

**Kinetic study of lead (II) biosorption on Ascophyllum nodosum seaweed**

Se ha estudiado la influencia del pH y la cinética de biosorción de plomo a 20°C en el alga Ascophyllum nodosum. Para aumentar la estabilidad estructural del alginato e impedir su lixiviación, la biomasa fue pre-tratada con CaCl2. Los datos experimentales de cinética de biosorción presentaron mayores coeficientes de correlación para el modelo matemático de pseudo segundo orden. Los parámetros fisicoquímicos: influencia del tamaño de partícula (75 µm - 180 µm y 0 µm - 75 µm), dosis de adsorbente y concentración de metal fueron evaluados en la cinética de biosorción. La constante de pseudo segundo orden, k2 =1,0x10-4 g.mg-1min-1, para el biosorbente con tamaño de partícula de 75-180 µm aumentó en 20% cuando la granulometría disminuyó a 0-75 µm, mientras que la capacidad de sorción en el equilibrio, q2e se incrementó de 67,7 a 94,5 mg/g a las mismas condiciones. La concentración residual de plomo (II) en las soluciones se determinó mediante espectroscopía de absorción atómica. Para el procesamiento de datos y tratamiento estadístico se empleó el programa informático Origin 6.0, ajustándolos mediante regresión no lineal a los modelos de pseudo primer orden y pseudo segundo orden.

Biosorption optimal pH and kinetics of lead (II) on Ascophyllum nodosum seaweed at 20°C were studied. In order to improve structural stability of alginate and avoid leaching, the biomass was pre-treated with CaCl2. Biosorption kinetics experimental data showed grater coefficients of correlation (R²) on pseudo second order mathematic model. Physical chemistry parameters: particle size influence (75 µm - 180 µm and 0 µm - 75 µm) and biosorbent and metal concentrations in solution were evaluated in the biosorption kinetics. Pseudo second order constant, k2 = 1.0x10-4 g.mg-1min-1, of biosorbent with particle size 75-180 µm increased in 20% as particle size decreased to 0-75 µm, meanwhile, q2e increased from 67,7 to 94,5 mg/g at the same conditions. Lead (II) residual concentrations in solution were determined by atomic absorption spectroscopy. For data processing and statistic treatment of non-linear regression, Origin 6.0 informatics program was used.

Dielectric properties of Mg:Al layered double hydroxides

Este trabajo describe la síntesis y caracterización de dos hidróxidos dobles laminares Mg2AlNO3 sintetizados mediante el método de coprecipitación. El comportamiento eléctrico de los materiales fue evaluado por espectroscopía dieléctrica. Los resultados del análisis de difracción de rayos X mostraron la formación de una estructura laminar; la presencia de todas las especies en la estructura del material sintetizado se confirmó por absorción atómica y espectroscopía de infrarrojo. Por microscopía electrónica de transmisión se observó agregados de partículas en forma de placas. Los resultados de espectroscopía dieléctrica obtenidos a temperatura ambiente muestran un comportamiento de polarización de orientación que sugiere la rotación de moléculas de agua a alta frecuencia y la rotación de aniones nitrato en el espacio interlaminar a baja frecuencia que puede ser responsable de la conductividad iónica observada en el material.

This work describes the synthesis and characterization of Mg2Al-NO3 layered double hydroxides nanomaterial prepared using a coprecipitation method. The electrical behavior of this material was evaluated using dielectric spectroscopy. The results from X-ray diffraction analysis showed the formation of lamellar structure, while the atomic absorption and infrared spectroscopy confirms the presence of all species inthe structure of the synthesized material. TEM shows clusters of plate-like particles and the dielectric spectroscopy results at room temperature show an orientational polarization behavior that suggests the rotation of water molecules at high frequency. TEM results also demonstrate the rotation of nitrate anions in the interlayer spacing at low frequency, which may be responsible for producing anionic conductivity.

Computational study on second-order nonlinear optical properties of donor-acceptor substituted copper phthalocyanines

The second-order nonlinear optical properties (NLO) of a set of copper phthalocyanines have been studied based on density functional theory calculations. Our calculations show that they possess high value NLO properties. The first hyperpolarizabilities can be enhanced by position and number of donor-acceptor substituents along the phthalocyanine core.

Las propiedades ópticas no lineales (NLO) de un grupo de ftalocianinas de cobre han sido estudiadas basadas en cálculos por teoría del funcional de la densidad. Nuestros cálculos muestran que éstas poseen altos valores en propiedades en NLO. La primera hiperpolarizabilidad puede ser mejorada por la posición y el número de sustituyentes donador-aceptor a lo largo del núcleo de ftalocianina.

Equilibrium of lead (II) biosorption and characterization through FT-IR and SEM-EDAX on Ascophyllum Nodosum seaweed

Se ha estudiado la biosorción de plomo en el alga Ascophyllum nodosum a 20°C y un pH inicial 4-5 empleando los modelos de isoterma de Langmuir y Freundlich. Para la estabilización del alga se empleó CaCl2. La granulometría empleada en el biosorbente fue 0-75 µm. En el análisis por espectroscopía infrarrojo con transformada de Fourier, FTIR, se observó una pequeña disminución en la señal en torno al grupo carbonilo para la muestra reticulada antes de la biosorción con el metal y después (1600,92 cm-1 a 1573,91 cm-1) y a 1400 cm-1 (que pasó de 1415,75 cm-1 a 1409,96 cm-1), sugiriendo un mecanismo de biosorción del metal por quelación bidentada con los grupos carboxilos pertenecientes a las unidades monoméricas de alginato. La banda ubicadas en 3305.99 cm-1 permitió reconocer a los grupos hidroxilos presentes en el biosorbente. La microscopía electrónica de barrido, SEM, comprobó la heterogeneidad de las partículas de biosorbente. En el espectro de rayos X con energía dispersiva, EDAX, se observó una señal muy intensa para el carbono y otra de menor intensidad para el oxígeno, características en el biopolímero. La señal del calcio pudo ser reconocida en el espectro EDAX de la muestra después del pretratamiento. Los dos picos del espectro correspondientes al elemento plomo se observaron en la muestra después del proceso de biosorción. Los datos experimentales para el equilibrio de biosorción presentaron mayor coeficiente de correlación para el modelo de isoterma de Langmuir, alcanzando una capacidad de sorción máxima, q max, igual 228 mg/g. La concentración residual de plomo (II), Ceq, en las soluciones después de haber alcanzado el equilibrio, se determinó a las 72h de iniciado el proceso, mediante espectroscopía de absorción atómica. Para el procesamiento de datos y tratamiento estadístico se empleó el programa informático Origin 6.0.

Lead (II) biosorption on Ascophyllum nodosum seaweed at 20°C and initial pH 4-5 was studied, by using models of Langmuir and Freundlich isotherms. In order to establish seaweed, CaCl2 was used. The granulometry used in the biosorbent was 0-75 µm. In Fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR, a shift in the signal of carbonyl group of crosslinked sample before metal biosorption and after (1600.92 cm-1 to 1573.91 cm-1) and 1400 cm-1 (that was from 1415.75 cm-1 to 1409.96 cm-1) was observed, suggesting a chelating (bidentate) character of the metal biosorption onto carboxylic groups that belongs to the units of alginate monomeric. The bands at 3305.99 cm-1 allowed the recognition of hydroxyl groups in the biosorbent. The scanning electronic microscopy, SEM, verified heterogeneity of biosorbent particles. In the energy-dispersive X-ray spectroscopy, EDAX, a very strong signal in the carbon and another less strong for the oxygen characteristic of the biopolymer were observed. The signal of calcium could be recognized in EDAX spectra of the sample after pre-treated. The two peaks that correspond to lead element were observed in the sample after biosorption process. Experimental data of biosorption equilibrium had greater correlation coefficient to Langmuir isotherm model, reaching the maximum sorption capacity, q max, of 228 mg/g. Lead (II) residual concentration, Ceq, in the solutions after getting equilibrium, was determined after 72h starting the process by atomic absorption spectroscopy. For data processing and statistic treatment, Origin 6.0 informatics program was used.

Estudio morfológico y estructural de nanopartículas de Cu O empleando técnicas de dispersión de luz y rayos X

Nanopartículas esféricas de óxido de cobre (CuO) fueron sintetizadas por vía húmeda partiendo de acetato de cobre e hidróxido de sodio. Las nanopartículas de CuO fueron caracterizadas por dispersión dinámica de luz (DLS de los términos en inglés Dynamic Light Scattering) y por dispersión de rayos X en ángulos pequeños (SAXS de los términos en inglés Small Angle X-Ray Scattering). Además, para completar el estudio estructural y morfológico de las nanopartículas se hicieron análisis de difracción de rayos X y microscopía electrónica de barrido por emisión de campo. Los resultados mostraron que las nanopartículas de CuO presentaron alta dispersión. Sin embargo, estrecha distribución de tamaños en las poblaciones de tamaños menores de 100 nm. Además se observó muy buena concordancia entre las medidas de dispersión de luz y rayos X, así como con difracción de rayos X y microscopía electrónica.

Spherical cooper oxide (CuO) nanoparticles were synthetized by wet route using cooper acetate and sodium hydroxide. The CuO nanoparticles were characterized by dynamic light scattering (DLS) and small angle X-ray scattering (SAXS). Furthermore to complete structural and morphological studies of the nanoparticles were performed X-ray diffraction and electron microscopy analysis. The results displayed that the CuO nanoparticles showed high dispersion; however, has a narrow size distribution for particles with size less than 100 nm. Besides, the correlation between dispersion analysis, light and X-ray, and X-ray diffraction and electron microscopy was very good.

Optimizing the extraction process fructooligosacaridos of yacon (Smallantus Sonchifolius)

La investigación comprendió dos etapas: En la primera se realizó un screennig o cribado para evaluar el efecto de los factores más significativos: temperatura, tiempo y relación materia prima/solvente (MP:S) sobre el proceso de extracción de fructooligosácaridos (FOS) y azúcares reductores (AR) a partir de harina de yacón usándose un arreglo factorial 2K. Los niveles planteados para los factores fueron: tiempo 5-40 minutos; relación MP:S 1:10-1:70 g/ ml; temperatura 30-90°C; las variables respuestas fueron: rendimiento de extracción de FOS y AR. Los resultados indicaron que el factor relación MP:S tuvo un efecto significativo sobre la extracción de FOS y AR (p-value<0,05). En la siguiente etapa se evaluó diferentes niveles de relación MP:S (1:10-1:100 g/ml) manteniendo el tiempo 5 minutos y la temperatura 30°C. La máxima extracción y la mayor recuperación del extracto se obtuvo con la relación MP:S 1:30 g/ml. Finalmente, se empleo dos modelos cinéticos para describir el proceso de extracción de FOS y AR (1-60 min ), dando valores de R2-: 0,97-0,99, respectivamente. Los resultados señalan que la relación MP:S 1:30, tiempo 10 minutos y temperatura de 30 °C aseguran un máximo rendimiento en la extracción de FOS (37,60 ± 0,50 % bs).

The research involved two stages: In the first one, screening methodology was performed to evaluate the effect of the most significant factors: temperature, time and ratio raw material: solvent (MP: S) on the extraction of fructooligosaccharides (FOS) and reducing sugars (AR) from yacon flour. A factorial arrangement 2K were used; the levels for the factors were: time 5-40 minutes; ratio MP: S 1:10-1:70 g / ml; temperature 30-90 ° C; responses variables were extraction yield of FOS and AR. The results indicated that only the factor ratio MP: S had significant effect on the extraction of FOS and AR (p-value <0.05). In the next stage, many levels of ratio MP: S (1:10 to 1: 100 g / ml) were evaluated holding for time 5 minutes and temperature at 30°C. Maximum extraction and greatest recovery of the extract was obtained with ratio MP:S 1:30. Finally, two kinetic models were used to describe the extraction process of FOS and AR (1-60 min), values of R² : 0,97 to 0,99 were obtained respectively. The results indicate that the ratio MP: S 1:30, time 10 minutes and temperature 30 °C assure maximum performance in the extraction of FOS (37,60 ± 0,50% bs).

Instrumental evaluation a cheese texture made from concentrated whey by ultrafiltration

El suero de leche es un residuo líquido de la industria láctea, el cual es eliminado por los fabricantes de queso; la concentración de éste mediante ultrafiltración ha sido una alternativa para su aprovechamiento. Los objetivos del presente trabajo fueron: Obtener un queso a partir del suero de leche concentrado por ultrafiltración y evaluar instrumentalmente la textura del queso por los métodos de análisis de perfil de textura (TPA) y compresión uniaxial. En el presente trabajo se concentró el suero de leche en un sistema de ultrafiltración de capacidad de 5 L bajo las siguientes condiciones: presión de 2,5 bar, temperatura de 25ºC, flujo de salida del permeado de 0,33 kg/h y membrana cerámica tubular de un tamaño de poro de 50 nm. El suero concentrado se utilizó en la elaboración del queso con diferentes porcentajes de sustitución y se hizo una evaluación instrumental de la textura; como resultado de evaluación, los quesos presentaron características de textura blanda con bajo contenido en grasa.

The whey is a liquid residue of the dairy industry which is removed by cheese makers; concentration using ultrafiltration has been an alternative to its use. The objectives of this study were produce a cheese from whey concentrated by ultrafiltration and instrumentally evaluate cheese texture using the texture profile analysis (TPA) and uniaxial compression. In this paper the whey is concentrated on an ultrafiltration system capacity of 5 L under the following conditions: pressure of 2,5 bar, 25 ° C, the permeate outflow of 0,33 kg/h ceramic membrane with pore size of 50 nm. The concentrated whey used in the manufacture of cheese using different percentages of replacement and they were evaluated; the results showed cheeses soft with low fat.

Evaluation of antioxidant activity of the standardized hydroalcoholic extract from juglans Neotropica Diels (peruvian walnut) leaves

Juglans neotropica Diels "nogal peruano" es un árbol que crece en ceja de selva, en zonas de bosque húmedo premontano y montano, cuyas hojas poseen propiedades antioxidante, astringente, antibacteriana y antiséptica. El objetivo fue evaluar la actividad antioxidante del extracto hidroalcohólico estandarizado de las hojas de Juglans neotropica Diels. Se usó hojas provenientes del distrito de Huandoval, provincia de Pallasca, Región Ancash. El análisis de estandarización comprendió determinación de humedad, parámetros fisicoquímicos, marcha de solubilidad, tamizaje fitoquímico y cromatografía en capa fina; la actividad antioxidante fue determinada por el ensayo de inhibición de DPPH. En tamizaje fitoquímico hubo mayor concentración de compuestos fenólicos y la actividad antioxidante se presentó a 25 y 35 µg/ mL, respectivamente, con un IC 50 de 12,82 µg/mL. En conclusión, el extracto hidroalcohólico estandarizado de hojas de Juglans neotropica Diels cumplió con los parámetros de calidad, presentando alta actividad antioxidante.

Juglans neotropica Diels "peruvian walnut" is a tree that grows in jungle, in areas of montane and montane rain forest whose leaves have antioxidant, astringent, antibacterial and antiseptic properties. The objective was to determine the antioxidant activity of a standardized hydroalcoholic extract of Juglans neotropica Diels leaves. Leaves from Huandoval district, Pallasca province, Ancash Region were used. Standardization analysis included determination of moisture, physicochemical parameters, solubility march, phytochemical screening, and thin layer chromatography; antioxidant activity was determined by the DPPH inhibition assay. In phytochemical screening there was a greater concentration of phenolic compounds and antioxidant activity was at 25 and 35 µg/mL respectively, with an IC 50 of 12.82 µg/mL. In conclusion, the standardized hydroalcoholic extract from Juglans neotropica Diels leaves fulfilled the quality parameters, and showed high antioxidant activity.