Revista de la Sociedad Química del Perú

El litio: Que no sea otra oportunidad perdida

Preliminary qualitative fitochemical study and quantification of flavonoids and tannins of ethanolic extract of leaves of Desmodium vargasianum Schubert

En este trabajo se investigó los principales metabolitos secundarios presentes en el extracto etanólico de hojas de Desmodium vargasianum Schubert "pie de perro". El tamizaje fitoquímico realizado en el extracto etanólico sugiere la presencia de compuestos fenólicos (flavonoides, taninos) y alcaloides. Se realizó la cromatografía en capa fina, dando positivo flavonoides, taninos y alcaloides. Finalmente se cuantificaron flavonoides totales y taninos totales. En la cuantificación de flavonoides totales por espectrofotometría UV-VIS se obtuvo 202,05 ± 1,10 mg QE/g de extracto etanólico (EE). En cuanto a la cuantificación de taninos totales por espectrofotometría UV-VIS se obtuvo 178,50 ± 0,75 mg ATE/g de EE.

In this work the secondary metabolites of Desmodium. vargasianum Schubert "pie de perro" leaves ethanolic extract was investigated. The phytochemical screening realized on the ethanolic extract suggests the presence of phenolic compounds (flavonoids, tannins) and alkaloids. The thin layer chromatography was positive for flavonoids, tannins and alkaloids. Finally, total flavonoids and total tannins were quantified. In the quantification of total flavonoids by UV-VIS spectrophotometry, 202,05 ± 1,10 mg QE/g of ethanolic extract (EE) was obtained. As for the total tannins quantification by UV-VIS spectrophotometry, 178,50 ± 0,75 mg TAE/g EE was obtained.

Enhancement of the Adsorptive Properties of Biomaterials by Chemical Modification for the Elimination of Antibiotics

Antibióticos y productos farmacéuticos se han convertido en contaminantes emergentes en aguas residuales debido al bajo control de su comercialización y distribución. En este proyecto se propone el uso de materiales de desecho de hojas de té de manzanilla (CM), té verde (GT) y menta (PM) y sus modificaciones químicas: carboxilación, tiolación y sulfonación como adsorbentes de Penicilina G. Las muestras se sometieron a reacciones químicas sostenibles, en medio acuosas y mínimas de reactivos. Los adsorbentes y sus modificaciones fueron caracterizados mediante técnicas instrumentales. Todos los adsorbentes reportaron estabilidad térmica constante y sólo ligeros cambios morfológicos de superficie. Las pruebas de adsorción demostraron una fuerte influencia de la acidez en la eliminación del antibiótico, sobre todo a nivel de la química de los nuevos grupos funcionales, destacando las interacciones dipolo-dipolo. Los porcentajes de adsorción indican que la tiolación y sulfonación fueron las modificaciones químicas más efectivas, sobre todo en la adsorbente CM, alcanzando %ADS de 27 %, dentro del rango de pH 7-8. La tendencia de máxima adsorción de Penicilina G tiene la secuencia: CMs > PMs ≥ GTs, mientras que las modificaciones químicas siguen la tendencia: Sulfonación ≥ Tiolación > Carboxilación

Antibiotics and pharmaceutical products have become emergent contaminants in residual waters due to the inefficient commercialization and distribution. This study proposes the use of waste materials from tea leaves of chamomile (CM), green tea (GT) and peppermint (PM) and their chemical modifications: carboxylation, sulfonation and thiolation as adsorbents of Penicillin G. The tea samples were treated with sustainable chemical reactions in aqueous media and minimal reagent consumption. The adsorbents and their chemical modifications were characterized by instrumental techniques. All the adsorbents reported constant thermal stability and only small morphological changes on their surfaces. The adsorption tests demonstrated a strong influence of the acidity on the elimination of the antibiotic, mostly at the level of the chemistry of the added functional groups, mainly through dipole-dipole forces. The adsorption percentages indicate that thiolation and sulfonation are the most effective chemical modifications, highlighting CM adsorbents, reaching %ADS of 27%, within the pH range 7-8. The maximum adsorption tendency of Penicillin G has the sequence: CMs > PMs ≥ GTs, whereas the chemical modifications follow the trend: Sulfonation ≥ Thiolation > Carboxylation

**Isolation of lecanoric acid and usnic acid from lichen Umbilicaria calvescens Nyl**

A partir del liquen Umbilicaria calvescens Nyl. se realizó el aislamiento de los compuestos liquénicos mayoritarios: ácido úsnico y ácido lecanórico. El aislamiento de los compuestos liquénicos fue mediante la cromatografía en columna (CC) y cromatografía en capa fina (CCF) de los extractos en acetona y n-hexano del liquen. Cristales amarillos fueron obtenidos del extracto en n-hexano, mientras que un sólido blanco fue obtenido del extracto acetónico. Los cristales obtenidos fueron identificados por sus características físicas y por los espectros UV, IR, EM, ¹H-RMN y 13C-RMN.

From the lichen Umbilicaria calvescens Nyl., was made the isolation of the major lichen compounds: usnic acid and lecanoric acid. Isolation of lichen compounds was performed by column chromatography (CC) and thin layer chromatography (CCF) of the extracts made in acetone and hexane. Yellow crystals were obtained from the n-hexane extract, while a white solid was obtained from the acetone extract. The crystals obtained were identified by their physical characteristics and by the UV, IR, MS, ¹H-NMR and 13C-NMR spectra.

Characterization by Spectroscopic Techniques of O-Carboximetilquitosano Obtained by Derivatization of the Chitosan

El O-carboximetilquitosano (O-CMQ) fue derivatizado a partir del copolímero quitosano por el método de alquilación directa. Este método implicó la reacción del quitosano con ácido monocloroacético previa alcalinización. El producto derivatizado mostró solubilidad en un rango de pH de 1-13 y a pH=5 exhibió baja solubilidad. El grado de sustitución (GS) fue de 0,92 mol/mol, determinado por titulación conductimétrica. Los resultados de Espectroscopia Infrarroja con Transformada de Fourier (FT-IR) permitieron identificar una banda de absorción de intensidad fuerte a 1585cm-1, correspondiente al estiramiento del C=O, lo que indica la presencia de un anión carboxílico (-COO-), que es característico del O-carboximetilquitosano. Mediante Espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear de Hidrógeno y del carbono (1H NMR, 13C NMR) se mostró que la sustitución se llevó a cabo en el carbono 3 y 6 del quitosano. El O-CMQ a concentración de 50mg/mL, incrementó la supervivencia celular en un 8 % frente a la toxicidad del Pb (II) a una concentración de 41,44mg/mL

The O-carboxymethylchitosan (O-CMQ) was derivatized from the chitosan copolymer by the direct alkylation method. This method involved the reaction of the chitosan with monochloroacetic acid after alkalinization. The derivatized product showed solubility in a pH range of 1-13 and low solubility at pH = 5. The degree of substitution (GS) was 0,92, determined by conductometric titration. The results of Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR) allowed us to identify a strong intensity absorption band at 1585cm-1, corresponding to the stretching of C = O, which indicates the presence of a carboxylic anion (-COO-) that is characteristic of O-carboxymethylchitosan (O-CMQ). Using the Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy of proton and carbon-13 (1H NMR, 13C NMR) showed that the substitution was carried out on carbon 3 and 6 of chitosan. The derivatized O-CMQ at concentration of 50mg / mL, increased cell survival by 8 % compared to the toxicity of Pb (II) at concentration of 41,44 mg/mL

**Optimization of seed oil extraction yield from vitis vinifera with supercritical CO₂**

Se optimizó el rendimiento de la extracción de aceite de la semilla de uva, variedad Quebranta, con el método superficie respuesta (MSR), se consideraron tres factores: presión (Pbar), temperatura (T) y flujo de CO2 (F), las variables respuesta fueron el rendimiento de aceite, el valor peróxido (POV) y anisidina. Se caracterizó la semilla y estableció el tamaño de partícula de la semilla para la extracción de aceite. Se realizaron las extracciones según el diseño MSR y se calcularon los rendimientos de aceite, POV y anisidina. Se determinó la composición de ácidos grasos por cromatografía de gases y la actividad antioxidante por reducción del radical 1,1-difenil-2-picrilhidrazil (DPPH) del aceite optimizado obtenido con CO2 y del extraído con hexano (testigo). La Pbar, T y F ejercieron efecto significativo sobre el rendimiento, pero no ejercieron efecto sobre el POV y anisidina. Los resultados son prometedores para añadir valor agregado a la semilla, residuo de la elaboración de pisco ya que el aceite contenía 66,45 % de ácido linoléico; 20,05 % de ácido oleico y una capacidad antioxidante de 7,80 mM equivalente a Trolox.

The extraction yield of Quebranta grape seed oil was optimized with the response surface method. Three factors were considered: pressure (Pbar), temperature (T) and CO2 flow (F). The response variables were the oil yield, peroxide value (POV) and anisidine. The seed was characterized, and the particle size was established for the oil extraction. The extractions were executed according to the RSM design and the oil yield, POV and anisidine were calculated. The composition of fatty acids was determined by gas chromatography and the antioxidant activity by reduction of the 1,1-diphenyl-2-picrylhydro-radical (DPPH) of the optimized oil obtained with CO2 and that extracted with hexane (control). The Pbar, T and F had significant effect on the oil yield, but did not have significant effect on the POV and anisidine. These results were promising to increase added value of the seed and pisco production residue because the oil contained 66.4 % of linoleic acid, 20.05 % of oleic acid and a Trolox equivalent antioxidant capacity of 7.8 mM.

**Influence of Se(IV) Concentration on Celular Viability During Yeast Saccharomyces cerevisiae GROWTH**

Se estudiaron los efectos inhibitorios de la concentración de Se(IV) en la curva de crecimiento de la levadura Saccharomyces cerevisiae LALVIN RC 212, para los que se desarrollaron cuatro réplicas del recuento celular y medidas de la densidad óptica durante 72 horas de cultivo. Los datos se ajustaron al modelo de Gompertz modificado con un nivel de confianza del 95 % y un coeficiente de determinación mayor a 0,90. Se utilizó el medio líquido YEPD (pH inicial 6) sometido a 30°C y 200 rpm, con adición de selenito después de transcurridas 5 horas de la inoculación. Las concentraciones evaluadas fueron 2, 4, 6, 8 y 10 mg Se(IV)/L, además del control. El máximo valor de biomasa fue de 6,9x107± 4,7x106 células viables/mL y la mayor velocidad de crecimiento de 0,646 h-1 correspondiente a la concentración de 2 mg Se/L en el medio experimental. Según el ANOVA (Análisis de la Varianza), la LSD (Diferencia Mínima Significativa) y el porcentaje de células no viables, la inhibición del crecimiento de la levadura se presentó después de las 24 horas de cultivo, a las concentraciones de 6, 8 y 10 mg Se/L. También se demostró que la determinación espectrofotométrica de Se(IV) en el medio experimental, por el método yodo-almidón ha sido factible

We have studied the inhibitory effect of Se(IV) concentration on Saccharomyces cerevisiae LALVIN RC 212 in 4 replicates of cell count and optic density for a 72 hours culture. Values were adjusted to the modified Gompertz model with a confidence level of 95 % and a determination coefficient higher than 0,90. We used the YEPD liquid medium (pH=6 at the beginning) at 30 °C and 200 rpm, with added selenite 5 hours after inoculation. The analysed concentrations were 2, 4, 6, 8 y 10 mg Se(IV)/L and the control. The highest value of biomass was 6,9x107± 4,7x106 viable cells /mL and the highest growth speed was 0,646 h-1, which correspond to the concentration of 2 mg Se/L in the experimental medium. According to ANOVA (Analysis of Variance), LSD (Least Significance Difference) and the percentage of nonviable cells, the inhibition of yeast growth appeared 24 hours after inoculation, for the concentrations 6, 8 y 10 mg Se/L. The feasibility of iodine-starch method for spectrophotometric determination of Se(IV) in culture was also demostrated

**Evaluation of the sorption capacity of Cd(II), Pb(II) AND Cr(VI) by colonies of Nostoc commune "Murmunta**

En este estudio se evaluó la acumulación de Cd(II), Pb(II) y Cr(VI) por colonias de Nostoc commune "murmunta", llevada a cabo en cultivos hidropónicos, la cuantificación de Cd(II) y Pb(II) fue realizada por voltamperometría de redisolución anódica y la del Cr(VI) por espectrofotometría con difenilcarbazida. Un total de 330 colonias de cianobacterias fueron distribuidas en 10 grupos experimentales. Para la determinación de la acumulación de Cd(II) y Pb(II) se tomaron muestras del líquido interno de las colonias de cianobacterias, seleccionadas en forma aleatoria, cada tres días por un periodo de 21 días y para el caso del Cr(VI) cada cuatro días por un periodo de 28 días. Los resultados demostraron que las colonias se desarrollan en un medio sin condiciones exigentes, ni tratamientos previos y son de fácil recolección. La mayor concentración acumulada de Pb(II) fue de 80,40 mg/L en el duodécimo día (contenedor 160 mg/L) equivalente a 3589,29 mg/kg de murmunta seca; Cd(II) de 65,70 mg/L en el noveno día (contenedor 160 mg/L) equivalente a 2906,25 mg/kg de murmunta seca y Cr(VI) de 4,52 mg/L al duodécimo día (contenedor 30 mg/L) equivalente a 201,64 mg/kg de murmunta seca.

This study evaluated the accumulation of Cd(II), Pb(II) and Cr(VI) by colonies of Nostoc commune "murmunta", carried out in hydroponics, the quantification of Cd(II) and Pb(II) was performed by Anodic Stripping voltammetry and for Cr(VI) by spectrophotometry with diphenylcarbazide. A total of 330 colonies of cyanobacteria were distributed in 10 experimental groups. For the determination of the accumulation of Cd(II) and Pb(II) samples were taken from the internal fluid of the colonies of cyanobacteria, selected at random, every 3 days for a period of 21 days and in the case of the Cr(VI) every 4 days for a period of 28 days. The results demonstrated that the colonies develop without being subjected to strict growing conditions or prior treatments and are very easy to collect. The greatest concentration of accumulated Pb(II) was 80,40 mg/L on the twelfth day (container with 160 mg/L), equivalent to 3589,29 mg/kg of dry murmunta; Cd(II) was 65,70 mg/L on the ninth day (container 160 mg/L), equivalent to 2906,25 mg/kg of dry murmunta and Cr(VI) was 4,52 mg/L on the twelfth day (container 30 mg/L), equivalent to 201,64 mg/kg of dry murmunta.

Development of Anpdic Electrodes Based on Low Cost Metal Oxides for the Generation of Free Chlorine

Se prepararon electrodos de SnO2 dopados con Sb soportados en láminas porosas de titanio mediante impregnación, sinterización y descomposición térmica de soluciones precursoras con diferentes porcentajes en masa de Sn y Sb (Sn:Sb = 9:1 y Sn:Sb = 7:3). Estos fueron recubiertos por una capa de ß-PbO2 obtenida por el método de electrodeposición anódica a una temperatura de 65 °C y una densidad de corriente 30 mA cm-2, durante 30 minutos. Los electrodos fueron caracterizados por espectroscopía Raman, microscopía electrónica de barrido y voltamperometria cíclica. Los resultados obtenidos mostraron que el recubrimiento con mayor contenido de estaño brinda las condiciones óptimas para la formación de la inter-capa entre el Ti y el PbO2, como la formación de una película homogénea, bajos sobrepotenciales para la reacción de evolución de cloro y estabilidad a pH neutro. La película de PbO2 electro-sintetizada presentó estructura piramidal y de acuerdo al espectro Ramanpresenta la fase dominate de Plattnerite [β-PbO2], desarrolla bajos sobrepotenciales para la reacción de evolución de cloro con un tiempo de vida determinado por cronopotenciometría de 171,75 horas en electrólisis en NaCl al 6 % empleando una densidad de corriente de 30 mA cm-2

SnO2 electrodes doped with Sb were prepared, supported on porous titanium sheets by impregnation, sintering and thermal decomposition of precursor solutions with different mass percentages of Sn and Sb (Sn: Sb = 9:1 and Sn: Sb = 7:3). The electrodes were coated with a layer of ß-PbO2 obtained by anodic electrodeposition method at 65 ° C and a current density of 30 mA cm-2, for 30 minutes. The electrodes were characterized by Raman spectroscopy, scanning electron microscopy, and cyclic voltammetry. The results obtained showed that the catalyst with the highest content of Sn provides the optimal conditions for the interlayer formation between Ti and PbO2, such as the formation of a homogeneous film, low overpotentials for the chlorine evolution reaction and stability at neutral pH. The synthesized PbO2 film presented a pyramidal shape morphology, according to the Raman spectrum; it has the Plattnerite form [β- PbO2]. In addition to low overpotentials for the chlorine evolution reaction, with a life time determined by Cronopotenciometric measurements of 171.75 hours in NaCl at 6% and with a current density of 30 mA cm-2