Revista de la Sociedad Química del Perú

Editorial

In memoriam: Doctor Fernando Gilbert Quevedo Ganoza

**Evaluación de las características del destilado alcohólico de anís verde (Pimpinella anisum L.) obtenido por destilación simple**

En el presente trabajo de investigación fueron evaluadas las propiedades cualitativas, físicas y químicas del destilado alcohólico de anís (Pimpinella anisum L.) obtenido por destilación simple. Por análisis fisicoquímico se obtuvo un grado alcohólico de 60 a 61,9 ºG.L., densidad de 0,907 a 0,911 g/mL, índice de refracción de 1,3622, punto de congelación menor a -10 ºC, punto de ebullición de 85 a 87 ºC, acidez de 5,138 mg/100 mL y 27,05 % de contenido de ésteres. En las pruebas espectroscópicas se determinó que el destilado tiene 1,371 mg/L de trans-anetol y 4,397 mg/L de p-anisaldehído. Según los análisis de cromatografía en capa fina, en donde se usó como fase móvil tolueno:acetato de etilo (93:7) y como fase estacionaria cromatoplacas de Silicagel 60 F, se reportó una Rf. para las fases móviles de 0,86 y 0,48, lo que indica la presencia elevada de trans-anetol; no se detectó la presencia de p-anisaldehído. En las pruebas de HPLC se comprobó la presencia de trans-anetol en un 0,1104% y la ausencia de p-anisaldehído. Finalmente, se detectó la presencia de cuatro componentes a través de las pruebas de GC-MS: trans-anetol como compuesto mayoritario (92,7 %), 1,4-metanocicloocta[d]piridacina (3,2 %), estragol (2,08 %) y ácido ftálico, di-(1-hexen-5-il) éster (2,02 %). Estos datos permitirán, en un futuro, analizar las propiedades del destilado de anís para mejorar la calidad de las bebidas alcohólicas que se producen a base de él en la industria licorera donde se realizó el trabajo.

The article reports the assessment of qualitative, physical and chemical properties of the alcohol distillate of anise (Pimpinella anisum L.) obtained by simple distillation. By physical- chemical analysis an alcoholic grade of 60 to 61.9 º G.L was obtained, density from 0.907 to 0.911 g/mL, refractive index of 1.3622, freezing point lower than -10ºC, boiling point of 85 at 87 °C, acidity of 5,138 mg/100 mL and 27.05 % ester content. In the spectroscopic tests it was determined that the distillate has 1,371 mg/L of trans-anethole and 4,397 mg/L of p-anisaldehyde. According to thin layer chromatography analysis, where toluene:ethyl acetate (93: 7) was used as a mobile phase and silica gel 60 F chromate plates as a stationary phase, an Rf of 0.86 and 0.48 was reported for the mobile phases, which indicates the high presence of trans-anethole; the p-anisaldehyde was not detected. In the HPLC tests the presence of trans-anethole in 0.1104 % and the absence of p-anisaldehyde were checked. Finally, the presence of four (04) components was detected through the GC-MS tests: trans-anethole as the major compound (92.7 %), 1,4-methanocycloocta [d] pyridazine (3.2 %), estragole (2.08 %) and phthalic acid, di- (1-hexen-5-yl) ester (2.02 %). These data will allow, in the future, to analyze the anise distillate properties to improve the quality of the alcoholic beverages which are produced base on it in the liquor industry where this work was carried out

**Xanthones from Hypericum laricifolium Juss., and their antiproliferative activity against HEP3B cells**

We describe here the isolation of 6 xanthones and one phenyl-γ-pyrone, together with 3-epibetulinic and quercetine from the aerial parts of Hypericum laricifolium Juss. (Hypericaceae), collected in Peru. Isolated compounds have been evaluated against proliferation of human hepatocellular carcinoma Hep3B cells. The most active compound was xanthone 3, with an inhibitory concentration (IC) of 12 µM. 50

En el presente trabajo se describe el aislamiento de 6 xantonas, una fenil-γ-pirona, el ácido 3-epibetulínico y quercetina a partir de las partes aéreas de Hypericum laricifolium Juss. (Hypericaceae), colectada en Perú. Los compuestos aislados fueron evaluados por su capacidad para inhibir el crecimiento de células de hepatocarcinoma humano Hep3B. El compuesto más activo fue la xantona 3, con una concentración inhibitoria (CI) de 12 µM. 50

Study of the antimicrobial activity of the cuprita synthetized by chemical route

Con el auge de la nanotecnología se han desarrollado nanomateriales inorgánicos, que presentan un marcado efecto microbicida sobre una amplia variedad de microorganismos, tales como virus, bacterias y hongos. En el presente trabajo se realizó la síntesis, caracterización y estudio de la actividad antimicrobiana del óxido de cobre (I), cuprita, Cu O, obtenida por ruta química. Para la obtención de la cuprita se utilizó como precursor el sulfato de cobre pentahidratado y como reductores orgánicos el ácido ascórbico y la glucosa. La caracterización se realizó por Difracción de Rayos-X (DRX) y Microscopía Electrónica de Barrido (MEB). También se determinó la actividad antimicrobiana in vitro de las partículas de cuprita sobre la bacteria Staphylococcus aureus, determinándose la Concentración Mínima Inhibitoria(CIM). Los resultados del análisis por Difracción de Rayos X, confirmaron que a partir de la síntesis empleando ácido ascórbico como reductor y a pH=1,66 se obtuvo 100 % Cu puro con tamaños de partícula en el rango micrométrico y de forma poliédrica. La síntesis, empleando glucosa como reductor, dio como resultado la obtención de 100 % Cuprita (Cu O) con morfología variable, se observaron esferas, cubos y tetraedros muy dependientes de la concentración de NaOH empleada en cada síntesis, con tamaños de partícula en los rangos nanométrico y micrométrico, es decir se obtuvo nanopartículas y nanoestructuras de Cu O. De acuerdo a los resultados de la actividad antimicrobiana se puede concluir que el óxido de cobre Cu O tiene efecto antimicrobiano sobre la bacteria Staphylococcus aureus, siendo la Concentración Mínima Inhibitoria, CIM, 16 mg/mL.

With the rise of nanotechnology, inorganic nanomaterials have been developed, which have a marked microbicide effect on a wide variety of microorganisms, such as viruses, bacteria and fungi. In the present work, the synthesis, characterization and study of the antimicrobial activity of copper oxide (I), cuprite, Cu O, obtained by chemical route was carried out. Copper sulfate pentahydrate was used as the precursor ascorbic acid and glucose, were used as organic reducers. The characterization was carried out by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The in vitro antimicrobial activity of the cuprite particles on the Staphylococcus aureus bacterium was also determined, determining the Minimum Inhibitory Concentration (MIC). The results of the analysis by X-ray diffraction, confirmed that from the synthesis using ascorbic acid as a reducer and at pH = 1.66, 100% pure Cu was obtained with particle sizes in the micrometric range and polyhedral shape. The synthesis using glucose as a reducer resulted in the obtaining of 100% Cuprite (Cu O) with variable morphology, spheres, cubes and tetrahedra were observed, very dependent on the concentration of NaOH used in each synthesis, with particle sizes in the nanoscale and micrometer, that is, nanoparticles and Cu O nanostructures were obtained. According to the results of the antimicrobial activity, it can be concluded that Cu O copper oxide has an antimicrobial effect on Staphylococcus aureus bacteria, with the MIC of 16 mg/Ml.

Application of process analytical technology (PAT) to control critical quality attributes using NIR spectroscopy in a powder manufacturing process for suspension

El trabajo define los pasos a seguir para determinar los atributos de calidad críticos en un proceso de fabricación de un producto farmacéutico. Analizándose el impacto y la criticidad de cada una de las operaciones de fabricación en la calidad del producto y definiendo los atributos críticos a controlar. De acuerdo con los resultados obtenidos, se decidió aplicar la espectroscopia NIR como alternativa a los métodos convencionales para controlar, de forma rápida, los atributos críticos durante el proceso de fabricación de un polvo para suspensión. El objetivo es construir la calidad del producto final, controlando atributos críticos de calidad de los productos intermedios en el mismo proceso aplicando la Tecnología Analítica de Procesos (PAT).

In the present work are defined the steps to follow in order to determine the critical quality attributes in a manufacturing process of a pharmaceutical product. Analyzing the impact and criticality of each of the manufacturing operations in the quality of the product and defining the critical attributes to control. According to the results obtained, it was decided to apply NIR spectroscopy as an alternative to conventional methods to quickly control the critical attributes during the manufacturing process of a powder for suspension. The objective is to build the quality of the final product, controlling critical quality attributes of intermediate products in the same process by applying Process Analytical Technology (PAT).

Evaluation of two critical quality attributes in the production of solid dosage forms using near infrared spectroscopy

La determinación mediante espectroscopia de infrarrojo cercano de atributos críticos de calidad, de interés en la fabricación industrial de sólidos farmacéuticos, es estudiada con el objetivo de aplicar esta nueva metodología más rápida y eficazmente como una alternativa a los métodos convencionales. Se estudia el proceso de mezclado de los componentes de una fórmula efervescente con el fin de determinar el tiempo final del mezclado de una forma rápida y confiable, así como la humedad en los granulados intermedios de tabletas masticables. El objetivo es construir la calidad del producto final, controlando atributos críticos de calidad de los productos intermedios en el mismo proceso aplicando la Tecnología Analítica de Procesos (PAT).

The determination by means of near infrared spectroscopy of critical quality attributes, of interest for the industrial manufacture of pharmaceutical solids, is studied here in order to apply this new methodology more quickly and efficiently as an alternative to conventional methods. The mixing process of the components of an effervescent formula is studied in order to determine the final mixing time in a fast and reliable way, as well as the humidity in intermediate granules of chewable tablets. The objective is to build the quality of the final product, controlling critical quality attributes of intermediate products during the same process by applying Process Analytical Technology (PAT)

Evaluation of ochratoxin a in Theobroma cacao L. "Trinitario cacao", by high-efficiency liquid chromatography (HPLC) and micotoxygenic analysis during the process of harvesting, fermentation, drying and storage

Se analizó la presencia de ocratoxinaA(OTA), una micotoxina con propiedades carcinogénicas, en los granos de Theobroma cacao L. "cacao trinitario" procedente del centro de acopio de Pisana-Tingo María, de la Región San Martín, Perú. Las muestras fueron colectadas en cuatro etapas de producción: cosecha, fermentado, secado y almacenado. La OTA se extrajo utilizando acetonitrilo al 60 % y purificándose mediante columnas de inmunoafinidad y posterior cuantificación por cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC). El porcentaje de recuperación del método utilizado se evaluó mediante el uso de muestras fortificadas con OTA evidenciando un porcentaje de recuperación mayor al 95 %. Los granos evaluados en las diferentes etapas de producción no manifestaron presencia de ocratoxina A y en el análisis micotoxigénico se evidenció la presencia de hongos del género Fusarium, Penicillium y levaduras

The presence of ochratoxin A (OTA), a mycotoxin with carcinogenic properties, was analyzed in the beans of Theobroma cacao L. "trinitario cacao" from the collection center of Pisana-Tingo Maria, of the San Martin Region, Peru. The samples were collected in four stages of production: harvesting, fermentation, drying and storage. The OTA was extracted using 60 % acetonitrile and purified by immunoaffinity columns and subsequent quantification by high performance liquid chromatography (HPLC). The recovery percentage of the method used was evaluated by using samples fortified with OTA, showing a recovery percentage greater than 95 %. The beans evaluated in the different stages of production did not show the presence of ochratoxin A and in the mycotoxigenic analysis the presence of fungi of the genus Fusarium, Penicillium and yeasts was evidenced

Nutritional composition of red seaweed Rodhymenia howeana from Ancon Bay, Peru

El presente estudio tuvo como objetivo evaluar la composición nutricional del alga roja Rodhymenia howeana. Ensayos realizados: análisis proximal determinado según la AOAC, contenido de minerales por espectroscopia de absorción atómica, el cómputo aminoacídico mediante cromatografía de intercambio catiónico usando un analizador de aminoácidos, el contenido de vitamina C y fenoles totales por espectrofotometría. Los resultados más resaltantes del análisis proximal fueron 28,56 % de proteína; 21,08 % de cenizas y trazas de extracto etéreo (lípidos) en muestra seca. Del contenido de minerales: hierro 502 mg/kg y zinc 18,54 mg/kg de muestra seca de alga. Los aminoácidos esenciales más abundantes (mg/100 g de muestra seca) fueron: valina 95, leucina 116 y lisina 116,2 y entre los no esenciales resaltaron: alanina 139, ácido aspártico 244 y ácido glutámico 313. De los componentes antioxidantes el contenido de vitamina C fue de 1,12 mg en 100 g de muestra seca y de fenoles totales fue de 980,2 mg EAG /100 g de muestra seca. Conclusiones: el alga roja Rodhymenia howeana es un alimento nutritivo y contiene compuestos antioxidantes

The objective of this study was to evaluate the nutritional composition of the red alga Rodhymenia howeana. Tests performed: proximal analysis determined according to AOAC, mineral content by atomic absorption spectroscopy, amino acid count by cation exchange chromatography using an amino acid analyzer, vitamin C content and total phenols by spectrophotometry. The most important results of the proximal analysis were 28.56% of protein; 21.08% ash and traces of ethereal extract (lipids) in dry sample. Of the mineral content: iron 502 mg / kg and zinc 18.54 mg / kg of dry sample of algae. The most abundant essential amino acids (mg / 100 g of dry sample) were: valine 95, leucine 116 and lysine 116.2 and among the non-essential ones relevant: alanine 139, aspartic acid 244 and glutamic acid 313. Of the antioxidant components the content of vitamin C was 1.12 mg in 100 g of dry sample and of total phenols was 980.2 mg EAG / 100 g of dry sample. Conclusions: the red seaweed Rodhymenia howeana is a nutritious food and contains antioxidant compounds

Application of nanocompositos clay -carboximethylquitosan - nanoparticles of silver in filters for the treatment of water of rural areas of Camana, Arequipa

Se formuló un filtro con un nanocompósito de arcilla-carboximetilquitosano-nanopartículas de plata, que se usó para eliminar bacterias y aniones en aguas de consumo humano. Las nanopartículas de plata se obtuvieron por reducción del nitrato de plata 1mM, con carboximetilquitosano al 0,01 % y borohidruro de sodio 2mM como iniciador de la reducción. Posteriormente, se obtuvo los filtros como recipientes con arcilla y aserrín de madera como formador de poros, en la proporción de 2:1; se moldeó, secó y sinterizó a 800°C por tres horas. Seguidamente, los filtros se impregnaron con la dispersión coloidal de carboximetilquitosano-nanopartículas de plata, por inmersión durante 12 horas. Se definieron cuatro puntos de muestreo del agua: Huacapuy, La Punta, Plaza de Quilca, Caleta de Quilca. Al evaluar la capacidad filtrante de los filtros, se encontró que se remueven: conductividad 84,03 % en La Plaza de Quilca, sulfatos 85,48 % en La Plaza de Quilca; cloruros 93,93 % en La Plaza de Quilca. Por otro lado, las bacterias coliformes fecales y coliformes totales se removieron en un 100 % en La Punta y en la Plaza de Quilca. No se encontraron bacterias coliformes en Huacapuy ni en la Caleta de Quilca. Por lo que se puede confirmar que los resultados tienen un porcentaje de remoción significativo en la eliminación de aniones, en cuanto a bacterias coliformes totales y coliformes fecales se removieron en su totalidad

A filter made of a nanocomposite of clay - carboximethylchitosan - silver nanoparticles was created to eliminate bacteria and anions in water for human consumption. The silver nanoparticles were obtained by reduction of silver nitrate 1mM, with carboximethyl chitosan at 0.01% and sodium borohydrido 2mM as starter of the reduction. Then the clay filters were made with wood sawdust as the pore maker in a 2:1 proportion; it was molded, dried and sinterized at 800°C for 3 hours. Quickly the filters were impregnated with the colloidal dispersion of carboximethyl chitosan - silver nanoparticles by immersion for 12 hours. Four water sampling points were defined: Huacapuy, La Punta, Plaza de Quilca, Caleta de Quilca. When evaluating the filtering capacity of the filters, it was found that the following were removed: conductivity 84.03% in La Plaza de Quilca, sulfates 85.48% in La Plaza de Quilca; 93.93% chlorides in La Plaza de Quilca. On the other hand, fecal coliform bacteria and total coliforms were removed 100% at La Punta and Plaza de Quilca. No coliform bacteria were found in Huacapuy or in the Caleta de Quilca. So it can be confirmed that the results have a significant removal percentage in the elimination of anions, in terms of total coliform bacteria and fecal coliforms were removed in its entirety

Sterols present in the apolar extract of garlic roots of garlic sacha Mansoa alliacea

A partir del extracto apolar de las raíces de Ajo sacha Mansoa alliacea colectadas en el Jardín Botánico del Centro de Rehabilitación de Adicciones y de Investigación de Medicinas Tradicionales - Takiwasi (Tarapoto, región San Martín, en la Amazonía peruana) se identificaron el estigmasterol (90,36 %) y el γ- sitosterol (8,76 %) como sus principales esteroles, los cuales fueron analizados mediante cromatografía de gases e identificados mediante sus espectros de masas. Adicionalmente, se realizó el análisis cualitativo de sus metabolitos secundarios

From the apolar extract of the roots of garlic Sacha Mansoa alliacea collected in the Botanical garden of Center of Rehabilitation of addictions and research of traditional medicines - Takiwasi (Tarapoto, San Martin region, in the Peruvian Amazon) identified stigmasterol (90,36 %) and γ-sitosterol (8,76 %) as their main sterols, wich were analyzed by gas chromatography and identified by their mass spectra. In addition, was the qualitative analisys of the secondary metabolites

Synthesis of catalysts based on Ru-Ni supported on Î³-Al2 O3 for the hydrogenation of methyl palmitate derived from palm oil and conversion to cetyl alcohol

Se prepararon catalizadores basados en Ru-Ni soportados sobre γ-Al O por el método de impregnación húmeda con ajuste de pH. El área superficial de los catalizadores soportados fue mayor que el correspondiente al soporte con isotermas de adsorción correspondientes a sólidos micro-mesoporosos. Los difractogramas de las catalizadores reducidos Ru-Ni fueron similares al del soporte γ-Al O , sugiriendo la formación de fases altamente dispersas. El análisis TGA reveló la pérdida de masa menor al 20 %, que corroboraría el paso de los hidróxidos de rutenio y níquel hacia sus respectivos óxidos. Los perfiles de reducción de los catalizadores mixtos Ru-Ni/γ-Al O mostraron menores consumos de H que los correspondientes al Ru/γ-Al O , revelando posibles interacciones entre la fase metálica con el soporte. En la hidrogenación del palmitato de metilo, realizada en condiciones de operación de un reactor batch, se obtuvo mayor actividad relativa con el catalizador de Ru/ γ-Al O con menores tiempos de reacción, en comparación Ru-Ni/γ-Al O . Sin embargo, la selectividad a la formación de alcohol cetílico aumentó del 2,8 obtenido con el catalizador basado en Ru/γ-Al O hasta un valor de 12,5 %, con el catalizador mixto Ru-Ni/γ -Al O , indicando la importante influencia del Ni en la formación de sitios ácidos selectivos para la hidrogenación del palmitato de metilo en posición carbonílica

Catalysts based on Ru-Ni supported on γ-Al O were prepared by the wet impregnation method with pH adjustment. The surface area of the supported catalysts was greater than that corresponding to the support with the adsorption isotherms corresponding to micro- mesoporous solids. The diffractograms of the reduced Ru-Ni catalysts were similar to that of the γ-Al O support, suggesting the formation of highly dispersed phases. The TGA analysis revealed the mass loss of less than 20 % that would corroborate the transition of ruthenium and nickel hydroxides to their respective oxides. The reduction profiles of the Ru-Ni /γ-Al O showed lower H2 consumption than those corresponding to Ru/ γ-Al O , revealing possible interactions between the metal phase and the support. In the hydrogenation of methyl palmitate, carried out under the operating conditions of a batch reactor, the activity was higher with the Ru /γ-Al O catalyst with shorter reaction times, in comparison with Ru-Ni /γ-Al O . However, the selectivity to the formation of cetyl alcohol increased from 2.8 obtained with the Ru/ γ-Al O only up to 12.5%, with the mixed catalyst Ru-Ni/γ-Al O indicating the important influence of Ni on the formation of selective acidic sites in the hydrogenation of methyl palmitate in carbonyl position