Revista de la Sociedad Química del Perú

Aislamiento y elucidación estructural de un nuevo dépsido del liquen Everniopsis trulla

ABSTRACT In this research, a new depside of the lichen Everniopsis trulla has been isolated. The extraction was carried out to 400 g of dry sample and ground with ethanol for 3 repetitions, then, it was fractionated by applying column chromatography with the CHCl3-MeOH system and purified by recrystallization with MeOH-Acetone (1: 1); Finally, white crystals in the form of needles (solid C) with a melting point of 198 ° C were obtained, whose structure was elucidated based on spectroscopic data (UV-Visible, IR, NMR-H1, NMR-C13, mass spectrometry and single crystal X-ray diffraction). According to the Science Finder databases, it is a new depside, called trullarin, and it is observed that molecular packing is influenced by both intramolecular and intermolecular forces. Intermolecular hydrogen bonds of O-H O type binds neighboring molecules forming dimers.

RESUMEN En esta investigación se ha aislado a un nuevo dépsido del liquen Everniopsis trulla. Se realizó la extracción a 400 g de muestra seca y molida con etanol por 3 repeticiones, luego, se fraccionó aplicando cromatografía en columna con el sistema CHCl3-MeOH y purificó por recristalización con MeOH-Acetona (1:1); finalmente se obtuvo unos cristales blancos en forma de agujas (sólido C) de punto de fusión de 198 °C, el cual se elucidó su estructura en base a los datos espectroscópicos (UV-Visible, IR, RMN-H1, RMN-C13, espectrometría de masas y difracción de monocristales de rayos X). Según la base de datos de Science. Finder, se trata de un nuevo dépsido, llamado trullarin y se observa que el empaquetamiento molecular está influenciado por fuerzas tanto intramoleculares como intermoleculares. Enlaces de hidrógeno intermoleculares del tipo O-H O enlaza las moléculas vecinas formando dímeros.

Determinación de la actividad antioxidante de extractos de hojas de Buddleja Inkana, Oreocallis Grandiflora y Chuquiraga Spinosa

RESUMEN A fin de poder usar extractos de plantas nativas en aplicaciones medicinales, cosméticas, anticorrosivas, entre otras; el objetivo del presente trabajo fue evaluar la actividad antioxidante, así como el contenido de flavonoides y compuestos fenólicos totales de los extractos etanólicos e hidroalcohólicos de las hojas de Buddleja inkana (quisuar), Oreocallis grandiflora (cucharilla) y Chuquiraga spinosa (huamanpinta). La medición de la actividad antioxidante: FRAP, DPPH y ABTS·+ así como el contenido de flavonoides y compuestos fenólicos totales, se realizó por el método de lector en microplaca. Los resultados obtenidos al evaluar la actividad antioxidante de los extractos en etanol absoluto y en soluciones hidroalcohólicas al 75 y 50 % (v/v) en etanol mostraron que los extractos de la Oreocallis grandiflora presentaron una mayor actividad antioxidante comparados con los extractos de la Buddleja inkana y Chuquiraga spinosa, y que los extractos hidroalcohólicos al 75 % (v/v) de etanol fueron los extractos con la mayor actividad antioxidante, probablemente asociado al solvente y a que dichos extractos presentaron también mayores concentraciones de compuestos fenólicos totales.

ABSTRACT In order to use native plant extracts in medicinal, cosmetic, anticorrosive and other applications; the objective of these work was to evaluate the antioxidant activity, as well as the content of flavonoids and total phenolic compounds of the ethanolic and extracts of the leaves of Buddleja inkana (quisuar), Oreocallis grandiflora (cucharilla) and Chuquiraga spinose (huamanpinta). The measurement of antioxidant activity: FRAP, DPPH and ABTS·+, as well as the content of flavonoids and total phenolic compounds, was carried out by the microplate reader method. The results when evaluating the antioxidant activity of ethanolic and hydroalcoholic solutions at 75 and 50 % (v/v) in ethanol extracts showed that the extracts of Oreocallis grandiflora showed a higher antioxidant activity than Buddleja inkana and Chuquiraga spinosa, and that the hydroalcoholic extracts at 75 % (v/v) ethanol were the extracts with high antioxidant activity, probably associated with the solvent, since these extract also presented the highest concentrations of total phenolic compounds.

Estudio de la variación de la composición química del aceite esencial de las partes aéreas de Nasa ranunculifolia (Kunth)

RESUMEN El presente estudio tiene como objetivo investigar la influencia de la variación estacional sobre la composición química del aceite esencial de las partes aéreas de Nasa ranunculifolia, una planta efímera colectada en La Libertad (LLacuabamba) a una altura de 4052 msnm. Fueron identificados 36 compuestos de los cuales E-β-ionona, 2-Pentadecanona, fitol, n-octadecanol y los alcanos, n-tricosano, n-pentacosano, heptacosano y nonacosano son los que se mantienen presentes los cinco meses de colecta.

Abstract The study present aims to investigate the influence of seasonal variation on chemical composition of the essential oil of the aerial parts of Nasa ranunculifolia, an ephemeral plant collected in La Libertad (LLacuabamba) at 4502 msnm. Thirty six compounds were identified, of which E-β-ionone, 2-Pentadecanone, phytol, n-octadecanol and the alkanes, n-tricosane, n-pentacosane, heptacosane and nonacosano are those are present the five months of collection.

Ensayos preliminares para producción de celulosa por bacterias aisladas de caña de azúcar

RESUMEN La celulosa bacteriana tiene una variedad de aplicaciones tanto en las industrias del papel, textil, alimentaria, cosmética y la medicina; esto se debe a sus excelentes propiedades fisicoquímicas tales como: alto grado de pureza, alta cristalinidad, excelente biodegradabilidad, un alto módulo de Young, una gran capacidad de retención de agua y una excelente afinidad biológica. Este trabajo tuvo como objetivo evaluar la producción de celulosa por bacterias aisladas de caña de azúcar. Las muestras recolectadas se dejaron fermentar hasta la aparición de una película gruesa en la superficie, a partir de la cual se obtuvieron cultivos axénicos sobre el medio HS. Los cultivos aislados se transfirieron a caldo HS y se incubaron en condiciones estáticas hasta la formación de una película en la superficie del cultivo. La identificación bacteriana se realizó en base a una caracterización fisiológica de las cepas aisladas y su capacidad de producir celulosa. El análisis de FT-IR de la película mostró un espectro correspondiente a los grupos funcionales característicos de la celulosa bacteriana y vegetal. La cepa BCP-3,5 identificada como Komagataeibacter sp. fue capaz de producir celulosa bacteriana en condiciones estáticas de cultivo.

ABSTRACT Bacterial cellulose has a variety of applications both in the paper, textile, food, cosmetic and medicine industries; This is due to its excellent physicochemical properties such as: high degree of purity, high crystallinity, excellent biodegradability, high Young's modulus, high water retention capacity and excellent biological affinity. The objective of this work was to evaluate cellulose production by bacteria isolated from sugarcane. The collected samples were allowed to ferment until the appearance of a thick film on the surface, from which axenic cultures were obtained on the HS medium. Isolated cultures were transferred to HS broth and incubated under static conditions until a film formed on the culture surface. Bacterial identification was carried out based on a physiological characterization of the isolated strains and their capacity to produce cellulose. FT-IR analysis of the film showed a spectrum corresponding to the characteristic functional groups of bacterial and plant cellulose. The BCP-3,5 strain identified as Komagataeibacter sp. was able to produce bacterial cellulose under static culture conditions.

Niveles de As, Cd, Cu, Mn, Se Y Zn en tejido muscular y hepático del Cheilodactylus variegatus valenciennes, 1833 “Pintadilla” en la zona costera de Lima, Perú

RESUMEN La “pintadilla” (Cheilodactylus variegatus Valenciennes, 1833) es una especie marina que se desarrolla cerca de la costa y es capturada por la pesca artesanal para consumo humano. El objetivo de este estudio fue determinar la concentración de los elementos As, Cd, Cu, Mn, Se y Zn en esta especie (tejido muscular y tejido hepático) en la zona costera de Lima. Se recolectaron un total de 32 muestras, durante 8 meses (periodo de setiembre 2018 a marzo 2019), en los mercados pesqueros artesanales de Chorrillos y Ancón, determinándose la concentración de los elementos citados mediante la espectrofotometría de emisión óptica con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-OES). En general, las mayores concentraciones promedio de elementos fueron encontradas en el tejido hepático en comparación con el tejido muscular para ambas zonas (cadmio y manganeso no se detectaron en el tejido muscular). Se evidenció que no hay diferencia significativa entre las medias de las concentraciones para las dos zonas de muestreo (con excepción del cobre). Se evidenció correlación positiva solo en algunos de los elementos en estudio.

ABSTRACT The "pintadilla" (Cheilodactylus variegatus Valenciennes, 1833) is a marine species that grows near the coast and is caught by artisanal fishing for human consumption. The objective of this study was to determine the concentration of the elements As, Cd, Cu, Mn, Se and Zn in this species (muscle tissue and liver tissue) in the coastal zone of Lima. A total of 32 samples were collected, during 8 months (period from september 2018 to march 2019), in the Artisanal Fisheries Markets of Chorrillos and Ancon, determining the concentration of the mentioned elements by means of optical emission spectrophotometry with inductively coupled plasma (ICP-OES). In general, the highest average concentrations of elements were found in liver tissue compared to muscle tissue for both areas (cadmium and manganese were not detected in muscle tissue). It was evidenced that there is no significant difference between the means of the concentrations for the two sampling areas (with the exception of copper). Positive correlation was evidenced only in some of the elements under study.

Síntesis y caracterización de grafeno multicapa magnetizado

RESUMEN La presente investigación tuvo como objetivo la síntesis y caracterización de grafeno multicapa magnetizado y para ello se propuso un diseño factorial 22 con un punto central, para evaluar el efecto del tamaño de las nanopartículas de grafito y la relación másica de magnetita/grafeno sobre la magnetización. El grafeno multicapa magnetizado se obtuvo en dos etapas, en la primera se sonificó el grafito con dodecilsulfato de sodio (SDS) en medio acuoso y en la segunda etapa se realizó la coprecipitación in situ de la magnetita, logrando la formación de las nanoláminas de grafeno multicapa. Mediante el análisis por espectroscopia Raman se encontró la formación de grafeno multicapa. Mediante los resultados de la difracción de rayos X se verificó la fase cristalina de la magnetita y el grado de cristalinidad. Mediante análisis morfológico, utilizando el microscopio de barrido (SEM), se confirmaron las características microestructurales de estos materiales. En conclusión, la magnetización del material compuesto de grafeno y magnetita no depende de la relación másica de magnetita/ grafeno porque el grafeno fue magnetizado y tampoco depende de los tamaños de partículas del grafito sonicado y grafeno multicapa magnetizado.

ABSTRACT The present research aimed at the synthesis and characterization of magnetized multilayer graphene and for this, a 22 factorial design with a central point was proposed, to evaluate the effect of the size of the graphite nanoparticles and the magnetite / graphene mass ratio on magnetization. The magnetized multilayer graphene was obtained in two stages, in the first the graphite was sonified with sodium dodecyl sulfate (SDS) in aqueous medium and in the second stage the magnetite in situ coprecipitation was carried out, achieving the formation of multilayer graphene. By means of the analysis by Raman spectroscopy the formation of multilayer graphene was found. By means of the X-ray diffraction results, the crystalline phase of the magnetite and the degree of crystallinity were verified. By morphological analysis using the scanning microscope (SEM), the microstructural characteristics of these materials were confirmed. In conclusion, the magnetization of the composite material of graphene and magnetite does not depend on the mass ratio of magnetite / graphene because the graphene was magnetized and neither does it depend on the particle sizes of the sonified graphite and magnetized multilayer graphene.

Síntesis y caracterización de nuevos copolímeros de injerto termosensibles a partir de N-isopropilacrilamida y macromonómeros de 2-Metil-2-oxazolina

RESUMEN Fueron sintetizados nuevos copolímeros injertados a partir de la polimerización por radicales libres de N-isopropilacrilamida (NIPAAm) y macromonómeros de 2-metil-2-oxazolina (MM) iniciada por el 2,2´-azobisisobutironitrilo en dimetilformamida. Los macromonómeros, de grados de polimerización 31 y 62, fueron sintetizados mediante la polimerización catiónica por apertura de anillo de 2-metil-2-oxazolina iniciada por el clorometilestireno en presencia de ioduro de sodio. Los macromonómeros y copolímeros injertados fueron caracterizados por espectrometría de resonancia magnética nuclear de protones (1H-RMN) y la temperatura de transición conformacional fue determinada mediante mediciones turbidimétricas y espectroscopía 1H-RMN. La razón molar NIPAAm/MM en el copolímero, determinada por 1H-RMN, fue mayor que en la alimentación al reactor debido a la mayor reactividad del NIPAAm por su mayor difusividad en el medio reaccionante debido a su menor peso molecular. La temperatura de transición conformacional (LCST) de los copolímeros injertados estuvo en el rango de 33 a 38 °C y la intensidad de la misma fue función de la razón molar de NIPAAm/ macromonómero dentro del copolímero injertado. Se incrementó el valor de la LCST, y al mismo tiempo disminuyó su intensidad, al disminuir la razón molar NIPAAm/MM en el copolímero. La LCST también disminuyó aún más en intensidad al aumentar el grado de polimerización del macromonómero. A partir de la temperatura LCST, los copolímeros injertados con un relativamente alto contenido de MM podrían formar micelas o agregados moleculares tipo “core-shell” en solución acuosa, que estarían formados por un núcleo con segmentos colapsados de poliNIPAAm y una corona formada de cadenas hidrofílicas de polimetiloxazolina, las cuales impiden parcialmente un colapso intermolecular de estos agregados.

ABSTRACT New graft copolymers were synthesized from the free radical polymerization of N-isopropylacrylamide (NIPAAm) and 2-methyl-2-oxazoline (MM) macromonomers initiated by 2,2'-azobisisobutyronitrile in dimethylformamide. The macromonomers, with polymerization degrees 31 and 62, were synthesized by ring-opening cationic polymerization of 2-methyl-2-oxazoline initiated by chloromethylstyrene in the presence of sodium iodide. The grafted macromonomers and copolymers were characterized by proton nuclear magnetic resonance spectrometry (1H-RMN) and the conformational transition temperature was determined by turbidimetric measurements and 1H-RMN spectroscopy. The NIPAAm / MM molar ratio in the copolymer, determined by 1H-RMN, was higher than in the feed to the reactor due to the higher reactivity of the NIPAAm due to its greater diffusivity in the reacting medium due to its lower molecular weight. The conformational transition temperature (LCST) of the graft copolymers ranged from 33 to 38 °C and the intensity of the same was a function of the molar ratio of NIPAAm / macromonomer within the graft copolymer. The value of the LCST increased, and at the same time its intensity decreased, as the NIPAAm / MM molar ratio decreased in the copolymer. The LCST also decreased even more in intensity as the degree of polymerization of the macromonomer increased. From the LCST temperature, the graft copolymers with a relatively high content of MM could form micelles or molecular aggregates type "core-shell" in aqueous solution, which would be formed by a core with collapsed segments of polyNIPAAm and a shell formed of hydrophilic polymethyloxazoline chains, which partially prevent an intermolecular collapse of these aggregates.

Validación de un método por cromatografía líquida de alta resolución para la cuantificación de senósidos en tabletas de chocolate

RESUMEN La industria farmacéutica, para el desarrollo de un nuevo producto, necesita utilizar un método analítico que permita cuantificar, de forma rápida y confiable, el principio activo. En la validación, se determina si el método es fiable y reproducible, por ello, en el presente trabajo, se valida un método para cuantificar senósidos en tabletas por cromatografía líquida de alta resolución, el tipo de investigación fue descriptivo con muestreo aleatorio simple. Las condiciones cromatográficas empleadas son: columna L11 (Phenyl) 15 cm x 4,6 mm x 5 µm, temperatura del horno a 40 ºC, longitud de onda a 274 nm, fase móvil con gradiente de flujo que oscila entre 0,4 y 1,5 mL/minuto y de solvente, compuesta por buffer fosfato pH 3,5 y Acetonitrilo, volumen de inyección 40 µL. Los parámetros de validación evaluados confirmaron la especificidad, la linealidad a concentraciones de 0,07; 0,11; 0,15; 0,19 y 0,23 mg/mL con un coeficiente de correlación de 0,9996, la precisión con coeficiente de variación menor a 2 %, la exactitud del 98,6 % y la robustez después de 24 horas con C.V. (%) ≤ 2 %. Se determina que el método propuesto es apto para la cuantificación de senósidos en tabletas de chocolate.

ABSTRACT To develop a new product pharmaceutical industries, use analytical methods to quantify the active principle fast and reliable. The validation was determined if the method is reliable and reproducible, for this reason the present work validated an analytical method by high resolution liquid chromatography to quantify sennosides in chocolate bars, the type of research was descriptive with simple random sampling. The chromatographic conditions were: column L11 (Phenyl) 15 cm x 4.6 mm x 5 µm, oven temperature at 40 ºC, wavelength at 274 nm, mobile phase with a flow gradient ranging from 0.4 to 1, 5 mL / minute and solvent, composed to phosphate buffer pH 3.5 and Acetonitrile, injection volume 40 µL. The evaluated validation parameters confirmed specificity, linearity to concentrations of 0.07; 0.11; 0.15; 0.19 and 0.23 mg / mL with a correlation coefficient of 0.9996, precision with a coefficient of variation less than 2 %, accuracy of 98.6 % and robustness after 24 hours with C.V. (%) ≤ 2 %. The proposed method that the proposed method is suitable for the quantification of sennosides in chocolate bars.