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INTRODUCCIÓN
Perú alberga la mayor población de camélidos sudamericanos en el mundo y es el principal productor de fibra de alpaca (MINAG, 2018). La alpaca (Vicugna pacos) es la especie de camélido sudamericano de mayor población en los Andes peruanos debido a la producción de fibra fina, carne y cuero (Paucar-Chanca et al., 2019; Castilla et al., 2021), estando ubicadas principalmente en las regiones de Puno, Arequipa, Cusco, Huancavelica y Apurímac (Castilla et al., 2021). Las características de la fibra de alpaca son la suavidad, alta resistencia mecánica, propiedades de aislamiento térmico, y finura en el diámetro (Frank et al., 2006; Mucha y Janeczek, 2018). Los textiles producidos a partir de la fibra de alpaca tienen mucha demanda y con precios altos en el mercado internacional. En particular, las fibras teñidas con colorantes naturales son muy apreciadas debido a su naturaleza no tóxica, ecológica y renovable (Muthu y Gardetti, 2016).
Los colorantes sintéticos tuvieron una creciente utilización en la industria textil, debido al bajo costo, amplia variedad de colores y excelentes propiedades de solidez (Jung y Bae, 2014), llevando el uso de los colorantes naturales al punto de su extinción. Sin embargo, el uso de colorantes sintéticos está causando una alarmante preocupación debido a los daños producidos por la contaminación al medio ambiental y el ecosistema acuático, debido a que se producen a partir de fuentes petroquímicas que contienen compuestos cancerígenos y tóxicos (Uddin, 2014).
Por esta razón, una alternativa en rápido crecimiento es el uso de fibras y colorantes naturales debido a sus múltiples aplicaciones (Singh et al., 2020). Se tiene el interés científico de comprender los mecanismos que intervienen en la fijación en la superficie (cutícula) y difusión de las moléculas del colorante en las zonas internas de la fibra como la corteza y la médula (Grishanov, 2011). Los diversos trabajos sobre el particular buscan estudiar las propiedades de tinción (color), alimenticias y medicinales de recursos naturales como la flora y fauna (Kasiri y Safapour, 2014), encontrándose distintos resultados sobre el uso de colorantes naturales en proceso de teñido de fibras naturales (Cardon, 2007).
Buddleja coriacea, conocido como colli (Killeen et al., 1993), es una planta que pertenece a la familia Loganiaceae y crece en las zonas altas (3000-4500 msnm) de los Andes de Perú y Bolivia (Houghton y Mensah, 1999; Jensen, 2000). Las flores se utilizan comúnmente en el proceso de teñido tradicional de fibras naturales de origen animal y vegetal en centros artesanales de las regiones de Cusco y Puno, entre otras (Sucasaca-Quispe y Guevara-Garmica, 2021).
En el proceso de teñido de fibras de alpaca con extracto de flores de colli es suficiente el tratamiento térmico para lograr la adhesión del colorante sobre la cutícula y su difusión al interior de la fibra (Grishanov, 2011). Los mordientes utilizados en el proceso de pos-mordentado únicamente se utilizan para generar tonos y matices a partir del color obtenido con el colorante colli. La adhesión del colorante y mordiente sobre la superficie de las fibras afecta las propiedades colorimétricas de las muestras, permitiendo generar distintos tonos y matices (Rather et al., 2016). El color y los tonos formados dependen del tipo de mordiente, el pH, la concentración de colorante utilizada y el método de aplicación. Por lo tanto, el objetivo de esta investigación fue evaluar el efecto de tres tipos de mordientes sobre la variación del diámetro medio de fibra (DMF), finura al hilado (FH), parámetros de colorimetría y espectro de FT-IR (Espectroscopía Infrarroja por Transformada de Fourier) en muestras de hilos de fibra de alpaca teñidos con flores de colli (Buddleja coriacea).
MATERIALES Y MÉTODOS
Flores de colli (Buddleja coriacea)
Las flores de colli fueron recolectadas en los meses de marzo y abril en los bosques de la región de Apurímac, Perú (provincias de Abancay y Andahuaylas) a una altitud de 4200 msnm. Las flores de colli debían estar en estado maduro de color característico naranja oscuro (Figura 1).
Hilo de fibra de alpaca y mordientes
El hilo de alpaca procesada color blanco y los mordientes como: ccollpa (sulfato de sodio-Na2SO4), alumbre (sulfato de aluminio y potasio dodecahidrato-KAl (SO4)‚ 12H‚ O) y sal de limón (ácido oxálico-C2H2O4), fueron adquiridos en un centro comercial de venta de hilos textiles, colorantes y mordientes en la ciudad de Cusco (Perú).
Preparación de extracto de colorante colli
Se usó la metodología de Nina (2018) con algunas modificaciones. Las flores de colli fueron secadas (estufa: Memmert UF55Plus), trituradas y tamizadas. Se mezclaron 200 g de colli en 1 L de agua destilada, luego fue calentado a 95 °C (ebullición) durante 2 h. La solución de colorante se filtró con papel granulado para separar las impurezas y se almacenó en frasco ámbar en refrigeración para uso posterior.
Teñido y pos-mordentado
Se utilizaron cuatro recipientes donde se sumergieron 4 g de hilo y 160 ml de solución filtrada de colorante. Se llevó a temperatura de ebullición (95 °C) durante 10 min antes de realizar el proceso de pos-mordentado. En el primer recipiente no se adicionó mordiente, en el segundo 1 g de alumbre, en el tercero 2 g de sal de limón y en el cuarto 2 g de ccollpa. Se mantuvieron a 95 °C por 5 min adicionales. Luego se dejó enfriar, y se lavaron y secaron a temperatura ambiente. El hilo blanco sin teñir fue tomado como muestra de referencia.
Diámetro medio de fibra (DMF) y finura al hilado (FH)
Para determinar el DMF se usó el equipo S-Fiber Med en el laboratorio de fibras textiles (Natural Fiber’s Tech SAC), Lima, Perú. Se utilizó la metodología descrita por Quispe et al. (2023). La finura al hilado (FH) se determinó usando la metodologia descrita por Butler y Dolling (1995) (FH)= 0.881*DMF*[1+5*(CV%/100)2]0.5.
Medición de color (L*, a*, b*), espectro de reflectancia R (%) y espectro de Kubelka-Munk (K/S)
Para evaluar el color y el espectro de reflectancia R (%), se usó el espectrómetro ULS2048CL-RS-EVO-AVANTES acoplado a una esfera de integración con luz halógena (50 nm). Previa calibración conforme a las indicaciones del fabricante, se confeccionaron tejidos de 2 cm² con los hilos teñidos y se colocaron sobre las portamuestras. Las lecturas se realizaron en el rango UV-visible (380-780 nm), 10° y D65. Se obtuvieron los parámetros de color (L*, a*, b*), donde el valor de L* indica la luminosidad que varía de 0 (negro) hasta 100 (blanco); el valor a* indica la variación cromática entre verde (-) y rojo (+); y el valor b* indica la variación cromática entre azul (-) y amarillo (+). Además, se obtuvo la pureza de color (C*) = [(a*)2+(b*)2]0.5 y la tonalidad (hº)= [arctg (b*/ a*)] (Schanda, 2007; Shimo y Smriti, 2015). Los espectros de reflectancia difusa R (%) fueron transformados en espectros de Kubelka-Munk (K/S) = [(1-R)2/2R], donde R es espectro de reflectancia R (%), K es coeficiente de absorción, y S el coeficiente de dispersión (Myrick et al., 2011).
Análisis de espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR)
Para caracterizar las bandas químicas y los cambios en la intensidad del espectro FT-IR, se usó un espectrofotómetro FT-IR (Thermo NICOLET iS50, EE. UU.) en el intervalo de 400 a 4000 cm-1, siguiendo la metodología propuesta por McGregor et al. (2018) con algunas modificaciones. Cada espectro registrado fue el resultado de 32 escaneos medidos con FT-IR-ATR.
Análisis estadístico
Se utilizó el análisis de varianza (ANOVA) para la evaluacion de color (L*, a*, b*), diámetro medio de fibra (DMF) y finura al hilado (FH), considerando a los diferentes mordientes como el factor en estudio. Los resultados experimentales fueron expresados como la media ± desviación estándar. Los valores p<0.05 fueron considerados significativos para la comparación de medias a través de la prueba de Tukey. El análisis estadístico se realizó utilizando el software R v. 4.1.3 (R Core Team, 2022).
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Efecto del mordiente sobre la variación de diámetro medio de la fibra y finura al hilado en hilos teñidos con colli
La industria textil considera el diámetro de fibra como un factor importante para determinar la calidad a través del grosor (Quispe et al., 2013). Otro indicador que se relaciona con el rendimiento y la uniformidad del hilado es la finura al hilado (McGregor, 2006). En este estudio, el diámetro en la fibra teñida con colli sin mordiente incrementó en 0.44 µm el DMF; mordentado con ccollpa en 2.78 µm; mordentado con alumbre en 3.31 µm y mordentado con sal de limón en 3.51 µm, comparado con el hilo blanco de alpaca sin teñir.
La finura al hilado tiene una relación directa con el coeficiente de variación (CV) y el diámetro medio de fibra (DMF). La FH en hilo de alpaca sin teñir fue 24.7 µm, lo que se asemeja a la variación de 21.7 a 25.4 µm encontrada por Roque-Gonzales y Ormachea-Valdez (2018). El valor de la finura al hilado en muestras de hilo teñidos con colli sin mordiente (24.88 µm) fue similar al hilo blanco sin teñir (24.70 µm), mientras que de los hilos teñidos con colli y pos-mordentados disminuyeron significativamente su finura.
Los mordientes actúan como sustancias que ayudan a fijar el colorante en la fibra y a modificar el pH del baño de teñido (Jung y Bae, 2014). Las moléculas de mordientes disueltas en la disolución se adhieren a la superficie y se difunden a las zonas internas (corteza y médula) de las fibras, modificando su volumen y diámetro (Atav, 2012). El posmordentado con alumbre hace que formen iones de aluminio (Al+) que se fijan a las moléculas de la superficie (cutícula y capa F) de la fibra mediante enlaces iónicos; las moléculas del ácido oxálico se fijan mediante enlaces covalentes y las moléculas de sulfato de sodio se fijan mediante enlaces iónicos y covalentes (Mathur y Gupta, 2003).
Al usar los mordientes se disminuye significativamente la calidad del DMF y la FH de los hilos en comparación con el hilo teñido sin mordiente y la fibra blanca; esto debido a que las moléculas del colorante y mordiente disuelto ingresan mediante los poros a la corteza y la médula de la fibra, de modo que al secarse (el agua se evapora) solo quedan las moléculas del colorante y mordientes en el interior de las fibras. La fibra al ser un polímero natural presenta regiones cristalinas y amorfas, siendo estas últimas las que más influyen en el cambio de volumen (Bereck, 1994).
Cuadro 1. Promedio ± DE del diámetro medio de fibra (DMF) y finura al hilado (FH) en fibra de alpaca teñido con colli y pos-mordentado con tres mordientes
| Tratamiento | DMF (µm) | FH (µm) |
|---|---|---|
| Fibra blanca | 26.58 ± 0.38a | 24.70 ± 0.45a |
| Alpaca-colli | 27.02 ± 0.17a | 24.88 ± 0.14a |
| Alpaca-Ccollpa | 29.36 ± 0.36b | 27.45 ± 0.45b |
| Alpaca-Alumbre | 29.89 ± 0.63b | 27.94 ± 0.57b |
| Alpaca-sal de limón | 30.09 ± 0.38b | 28.09 ± 0.40b |
a,b,c Valores con letras diferentes dentro de columnas indican diferencia significativa (p<0.05)
Tono de color en hilos de fibra de alpaca teñidos con flores de colli
En el Cuadro 2 se observan las variaciones en los parámetros colorimétricos, las cuales se cuantifican en el espacio de coordenadas CIEL*a*b*. La luminosidad (L*) disminuyó significativamente después del teñido y pos-mordentado al comparar con el hilo blanco (93.26), siendo la menor luminosidad en hilos pos-mordentandos con ccollpa (51.42). El valor de a* se incrementó ligeramente en hilos teñidos con colli y mordentado con sal de limón. Por otro lado, los hilos mordentados con ccollpa y alumbre mostraron valor negativo que tiene relación con el tono verde oscuro generado. El parámetro b* incrementó positivamente su valor, siendo el más alto en la muestra teñida con colli sin mordiente (64.36) y el menor valor presento en las muestras pos-mordentadas con ccollpa (25.19).
Cuadro 2. Cuantificación de color de la fibra de alpaca evaluado con espectrómetro según el colorante utilizado
| Tratamientos | L* | a* | b* | C* | h° |
|---|---|---|---|---|---|
| Fibra blanca | 93.26 ± 1.01d | -0.55 ± 0.06a | 15.43 ± 1.14a | 15.44 ± 1.14a | 92.03 ± 0.08c |
| Alpaca colli | 82.56 ± 1.57c | 3.02 ± 0.72b | 64.36 ± 1.22d | 64.43 ± 1.24d | 87.32 ± 0.61b |
| Alpaca ccollpa | 51.42 ± 1.18a | -0.48 ± 0.37a | 25.19 ± 1.00b | 25.19 ± 1.00b | 91.07 ± 0.82c |
| Alpaca alumbre | 82.13 ± 1.75c | -0.73 ± 0.15a | 43.67 ± 0.94c | 43.68 ± 0.94c | 90.96 ± 0.19c |
| Alpaca sal de limón | 72.50 ± 0.96b | 3.71 ± 0.63b | 45.55 ± 1.00c | 45.70 ± 1.04c | 85.36 ± 0.71a |
a,b,c Valores con letras diferentes dentro de columnas indican diferencia significativa (p<0.05) Luminosidad (L*); valores de cromaticidad (C*); valores de tonalidad (hº)
Según los resultados el croma (C*) más alto se genera usando el colorante colli sin mordiente (64.43), conforme se van adicionando los mordientes se va formando tonos más suaves y oscuros (25.19) para mordiente ccollpa. La tonalidad (h°) sufre pequeñas variaciones respecto a la fibra blanca (92.03) y la fibra teñida con colli (87.32), mientras que la coloración amarilla se mantiene con ligeras variaciones a los tonos formados. Resultados similares fueron reportados por otros autores (Gilchrist y Nobbs, 2019; Ramaiah y Ari, 2019; Benli et al., 2022). Por lo tanto, las moléculas del colorante y los mordientes al fijarse sobre la superficie de la fibra modifican las propiedades colorimétricas de las fibras.
Según la Figura 2, el teñido en hilos de fibra de alpaca con colorante colli sin mordiente produce un color amarillo intenso (Figura 2b) comparado con el hilo blanco de alpaca (Figura 2c). Después del proceso de pos-mordentado al usar el mordiente ccollpa se logró un color amarillo verdoso (Figura 2c); con el mordiente alumbre se obtiene un color amarillo claro (Figura 2d); y con mordiente sal de limón un color amarillo opaco (Figura 2e). Estas variaciones son producto del pH de cada mordiente y de sus propios enlaces que presentan.
Figura 2. Variación de color obtenido en teñido de fibra de alpaca con colli a diferentes mordientes usados: fibra blanca (a); teñido con colli sin mordiente (b); teñido con colli + mordiente ccollpa (c); teñido con colli + mordiente alumbre (d); teñido con colli + mordiente sal de limón (e)
Análisis de espectro de reflectancia R (%)
Según la Figura 3, los espectros de reflectancia R (%) de las muestras de hilo teñidas con y sin mordiente muestran tendencias similares en el intervalo de 380-700 nm, con pequeñas diferencias en las intensidades de los espectros. El espectro del hilo teñido con el colorante colli y pos-mordentado con ccollpa presenta una intensidad menor que las muestras pos-mordentadas con alumbre y sal de limón. Resultados similares fueron reportados por Chavanne et al. (2022), debido a la relación inversa entre la reflectancia R (%) y la luminosidad (L*), donde una menor reflectancia implica una menor luminosidad. Por lo tanto, las variaciones en los espectros obtenidos por la aplicación de mordientes en el proceso de teñido indican los diferentes tonos y matices producidos (Cuadro 1). Estos resultados están relacionados con los mecanismos de fijación del colorante y mordientes sobre la superficie (cutícula y capa F) de las fibras, lo que permite captar mayor o menor energía que modifica las propiedades ópticas de la superficie (cutícula) de las fibras debido a la adición de mordientes (Patterson et al., 1989; Rodgers et al., 2008).
Análisis de espectro Kubelka-Munk (K/S)
La Figura 4 muestra los espectros (K/S) obtenidos a partir de los espectros de reflectancia R (%) utilizando la ecuación de Kubelka-Munk. El hilo blanco de alpaca sin teñir presentó un espectro (K/S) constante (0), el hilo teñido con colorante colli sin mordiente tuvo el mayor valor (22) a una longitud de onda de 410 nm, seguido del hilo teñido con colorante colli pos-mordentado con sal de limón (11), mientras que el hilo teñido con colorante colli y pos-mordentado con collpa presentó el menor valor de K/S (6). El uso de mordientes afecta la tonalidad y la intensidad del color, debido a que se adhieren por procesos electrostáticos a la superficie (cutícula) de las fibras y a las moléculas de los colorantes, modificando su absorción o dispersión de la luz (Amirshahi y Pailthorpe, 1994). Los espectros (K/S) se corresponden con los espectros de absorbancia y, estos a su vez están relacionados con la concentración de colorantes según la Leyde Beer-Lambert (El Sherif et al., 1997; Dzimbeg-Malcic et al., 2011).
Análisis de FT-IR en hilo de alpaca, teñido con colorante de colli y uso de mordientes
En la región de transmisión (3500 a 3200 cm-1) la vibración de estiramiento corresponde a los enlaces N-H y O-H (Figura 5). En esta región el hilo blanco y el hilo teñido con colli sin mordiente presentan mayor intensidad de enlace N-H y menor intensidad en hilos teñidos y mordentados con ccolpa. Los enlaces de estiramiento C-H y C=H se muestran en las bandas de transmisión de 3000- 2800 cm-1. La banda Amida I con vibración de estiramiento C=O se muestra de 17001600 cm-1, la banda Amida II con vibración de flexión N-H y de estiramiento C-H se muestra de 1580 -1480 cm-1 y la banda Amida III se muestra de 1300-1220 cm-1, la cual es el resultado de la combinación en fase de estiramiento de C-N y flexión N-H en el plano. Por lo tanto, la energía absorbida por la muestra de hilo depende del colorante y del mordiente utilizado en el proceso de teñido. El proceso de pos-mordentado influye significativamente en la intensidad del espectro FT-IR (Vasconcelos et al., 2008; Eslahi et al., 2013).
CONCLUSIONES
El uso de mordientes tuvo efecto en la variación del diámetro medio de fibra (DMF) y de finura al hilado (FH) en hilo de alpaca teñido con colli. El DMF en hilo teñido con colli incrementó en 0.44 µm, mordentado con ccollpa en 2.78 µm, alumbre en 3.31 µm y con sal de limón en 3.51 µm comparado con el hilo blanco.
Los hilos teñidos con colli y posmordentadas produjo diferentes tonos y matices de color amarillo con variaciones significativas en los parámetros de colorimetría y K/S. El espectro de reflectancia mostró una curva típica del color amarillo con diferencias en las intensidades.
El proceso de pos-mordentado influye en las propiedades ópticas de las fibras, donde el espectro FT-IR muestra variaciones de intensidad en la región 3500- 3000 cm-1 y otras regiones. La muestra teñida colli sin mordiente presenta la intensidad más alta en FTIR-ATR.
