INTRODUCCIÓN
La industria textil viene incrementando de manera proporcional la oferta de prendas de vestir a base de fibras naturales de origen animal (IBCE, 2017). Estas son obtenidas de animales como el conejo, cabras Angora y de Cachemira, buey almizclero, yak, camellos y camélidos sudamericanos (Quispe et al., 2015). Estas fibras se caracterizan por su diámetro, elasticidad, longitud, aspecto y finura, siendo las de menor diámetro las más utilizadas en la confección de prendas de vestir y las que presentan mayor valor económico (Quispe et al., 2017).
La evaluación de la calidad de las fibras ha demandado el desarrollo de tecnologías sofisticadas para evaluar el diámetro medio de fibra (MDF, por sus siglas en inglés), su distribución y parámetros asociados (Baxter y Marler, 2004). Las mediciones objetivas de la fibra, específicamente el MDF, juega un papel importante en la comercialización (Walker et al., 2018), por esta razón, los laboratorios de fibras textiles utilizan equipos que trabajan de acuerdo con los estándares o especificaciones propuestos por la Organización Internacional de Lanas Textiles (IWTO) (http://www.iwto.org/work/standards).
Los equipos como el Minifiber, Fiber EC, Laserscan y OFDA 2000 son de gran ayuda para los productores y exportadores de fibras textiles; sin embargo, el problema radica en el manejo inadecuado de estos, por deficiencias en su calibración debido a la falta de personal especializado (Rubio, 2019). En torno a ello, se han venido realizado algunas rondas inter-laboratorios, con el fin de fortalecer las capacidades técnicas en metrología de fibras (Interwoollabs, 2005). En este sentido, Quispe et al. (2019) realizaron una prueba inter-laboratorio para determinar la exactitud y precisión de un equipo portátil de análisis de fibras de camelidos en tres laboratorios, y Sacchero y Quispe (2019) evaluaron equipos de laboratorios de paises andinos que se encontraban trabajando con poca articulación. Otros grupos de invesrtigadores, asimismo, han realizado estudios de precisión y exactitud; así, Arias (2018) comparó los equipos MiniFiber EC, OFDA 2000 y Sirolan Laserscan, y Benavidez (2017) hizo la comparación de la precisión intra-laboratorio del equipo FIBER-EC con OFDA 2000 utilizando muestras de fibra de alpacas, llamas y ovinos.
En Perú hay laboratorios de fibras textiles que se encuentran trabajando sin ningún tipo de articulación con entidades que supervisen o realicen rondas inter-laboratorio para evaluar la precisión y la exactitud de sus equipos. Por tal motivo el presente trabajo de investigación tuvo como objetivo determinar la precisión y exactitud de los equipos que determinan la calidad de las fibras y su comparación con los límites de tolerancia dados por IWTO 12 (2015a) e IWTO 47 (2015b).
MATERIALES Y MÉTODOS
Lugar de Ejecución
La investigación se realizó en siete laboratorios de fibras textiles del Perú ubicados en las ciudades de Lima, Cajamarca, Huancavelica y Cusco, y en dos laboratorios en Argentina. Los laboratorios se codificaron aleatoriamente del 1 al 9, debido al documento de confidencialidad suscritos por los miembros de cada laboratorio.
Equipos Utilizados
Se evaluaron 15 equipos de las marcas Minifiber (Maxcorp Technologies SAC, Perú), Fiber EC (Maxcorp Technologies SAC, Perú), OFDA (BSC Electronics, Australia) y Sirolan Laserscan (AWTA Ltd., Australia). Se les codificó en forma aleatoria con las letras A, B, C y D, protegiendo las marcas comerciales de acuerdo con un documento de confidencialidad.
Fragmentos de Fibra de Ovino Referentes
Como referentes se utilizaron fragmentos de cuatro muestras de fibras de ovino lavadas y preparadas en el Laboratorio de Fibras Textiles del INTA-Bariloche, Argentina. El lavado de las muestras de lana se realizó en un leviatán (Woolmark Co.) de cinco estaciones, utilizando bolsas porosas, luego fueron centrifugadas y secadas en una estufa, y finalmente acondicionadas a 20 °C y 65% de humedad. Las muestras fueron minicoreadas con el equipo Minicore (Hornik Fibertech, Suiza) para posteriormente caracterizar el MDF de las muestras con el equipo Laserscan del laboratorio del INTA, obteniéndose los valores de 19.2, 22.7, 23.9 y 28.4 µm para las cuatro muestras, respectivamente. Estas muestras y sus valores fueron consideradas como muestras patrones referenciales. El Sirolan Laserscan fue seleccionado debido a su reciente y exitosa participación en la ronda inter-laboratorio de Interwoollabs. Además, la calibración de este equipo se realiza en forma permanente por personal especializado y que según AWTA (1999), Laserscan es el equipo que provee mayor precisión y exactitud con respecto a la medición del diámetro de la fibra.
Las muestras fueron envasadas en tubos de polietileno y enviados a los laboratorios participantes para su respectiva evaluación (Figura 1).
Metodología
Los laboratorios, con excepción de dos, trabajaron bajo condiciones no controladas de ambiente. La temperatura varió entre 18 y 22 °C y la humedad relativa entre 15 y 66% (Cuadro 1). Los equipos de los laboratorios codificados como 2, 4, 5, 6, 7, 8 y 9 fueron calibrados previo al estudio utilizando fibras patrones de calibración obtenidas de Interwoollabs (con diámetros medios entre 15 y 35 µm).
Las muestras para el Minifiber, Fiber EC y OFDA 2000 fueron colocadas en un dispersor que, a través de un rotor giratorio, los fragmentos fueron distribuidos uniformemente en láminas de vidrio (portafibras), de acuerdo con las especificaciones de la norma IWTO 47 (IWTO, 2015b). Las muestras en el caso del Laserscan se introdujeron en un frasco de dispersión los fragmentos de fibra y se dispersaron en un fluido de transporte (isopropanol) para la medición del diámetro medio siguiendo los procedimientos de IWTO 12 (IWTO, 2015a).
Se midieron tres submuestras con dos repeticiones por cada muestra. Se registraron cada una de las características medidas, las condiciones de laboratorio como temperatura (°C) y humedad relativa (%), equipo utilizado, identificación de la muestra, submuestra y repetición. La exactitud se determinó mediante la diferencia del valor conocido menos el resultado que se obtuvo del promedio de las submuestras. La precisión se determinó mediante la desviación estándar (DS) de las repeticiones realizadas.
Análisis Estadístico
Se realizó una comparación de medias mediante la prueba de Dunnett. Para la exactitud se utilizó como media de control el cero con el objetivo de determinar cuál equipo tenía una media cercana a 0 y para la precisión se utilizaron los valores de exactitud del equipo Laserscan del INTA-Bariloche (0.07, 0.14, 0.26 y 0.13) correspondiente a cada muestra utilizada. Para el procesamiento de datos se utilizó el software Minitab 18.
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Precisión y Exactitud de los Equipos
En el Cuadro 2 se muestran los datos de la precisión y exactitud de los 15 equipos de los nueve laboratorios. Diez equipos tenían una exactitud (con MDF muy cercanas a las muestras referenciales) entre -0.6 y 0.8, y que se encuentran dentro del rango de tolerancia indicados por en las normas del IWTO 12 (IWTO, 2015a) para fibras de 15 a 25 µm.
NS: no significativo (media contiene cero); *: Significativo (media no contiene cero y es mayor a 1)
1 Tres submuestras con dos repeticiones por muestra
El rango de exactitud varió entre -0.25 y 0.04 µm y entre -0.38 y 0.75 µm para fibras finas y gruesas de ovino, respectivamente en los equipos de los laboratorios 2, 4 y 5 (Cuadro 2), valores similares a los encontrados por Arias (2018) con el equipo MiniFiber EC (-0.68 a 0.00 y -0.12 a 0.30, para fibras finas y gruesas, respectivamente) aceptables en la exactitud, al trabajar en un laboratorio en condiciones adecuadas (20 °C y 60% HR), por lo que se puede afirmar que los equipos de los laboratorios 2, 4 y 5 tenían una exactitud cercana a cero y, por tanto, son aceptables.
Los valores de exactitud del equipo A del laboratorio 2 fueron entre 0.07 y 0.19 y del equipo D del laboratorio 8 entre 0.06 y 0.33 µm, valores que se atribuyen a las condiciones adecuadas de 20 °C de temperatura y 65% de humedad relativa. Benavidez (2017) obtuvo una exactitud de 0.034 0.250 µm con un equipo Fiber EC en fibra de ovino inferior a 25 µm, de allí que la exactitud de estos equipos es similar a los encontrados por este autor.
En la evaluación de la precisión de los 15 equipos se observó que a medida que el grosor de la fibra aumentaba la precisión en algunos equipos disminuía, habiendo una variación entre 0.01 y 0.68 para fibras de 19.2 a 28.4 µm. En este sentido, Quispe et al. (2019) reportaron que la precisión de los equipos disminuye en función al aumento del MDF. Así, la desviación fue menor de 1.00 µm para fibras entre 17.34 y 37.02 µm.
La precisión obtenida con el equipo B va desde 0.07 hasta 0.26 µm, mientras que en el equipo D va desde 0.01 hasta 0.12 µm en el laboratorio 8 y para el equipo C desde 0.02 hasta 0.16 en el laboratorio 4. Los equipos C y D mostraron mayor precisión en comparación con el equipo B. Quispe et al. (2017) en su trabajo de comparación del Laserscan y OFDA 2000, reportaron que la precisión del equipo Laserscan para evaluaciones de fibra menores de 25 µm variaba entre 0.034 y 0.250 µm. Con base a estos resultados, los equipos C y D muestran una precisión similar a la de Laserscan.
La evaluación de la precisión de los 15 equipos se realizó con valores de exactitud del equipo Sirolan Laserscan del INTABariloche: 0.07, 0.14, 0.26 y 0.13 para la primera, segunda, tercera y cuarta muestra, respectivamente, resultando más precisos los equipos C de los laboratorios 2, 3 y 4. Los laboratorios 1 y 3 tuvieron valores de precisión y exactitud significativamente diferentes en tres de las cuatro muestras evaluadas con respecto al resto, debido posiblemente a que los equipos no fueron calibrados por personal especializado, tal y como lo menciona Hazelton (2009).
Laboratorios con MDF Dentro de los Límites de Tolerancia
Para cada una de las muestras de fibras fragmentadas referenciales con MDF conocidos (19.2, 22.7, 23.9 y 28.4 µm) se consideraron como límites de tolerancia los valores de 0.6, 0.8, 0.8 y 1.0 µm, respectivamente de acuerdo a las normas IWTO 12 y 47 (IWTO, 2015a y 2015b) especificados para el Sirolan Laserscan y OFDA 2000, pero que también fueron considerados para Mini Fiber y Fiber EC, ya que estos equipos también se basan en la técnica de análisis de imágenes digitales.
En la Figura 2 se puede observar la necesidad de calibrar los equipos 1A, 2C, 3C, 3D y 6a, dado que tienen dos a tres mediciones fuera de los límites de tolerancia aceptables. Asimismo, el equipo 7A tenía un valor fuera de los rangos. Los equipos 2B, 4C, 5C, 6A3, 8B, 8D, y 9D tuvieron resultados satisfactorios con todos sus valores dentro de las tolerancias permitidas, según Interwoollabs (2005). Los informes sobre las rondas interlaboratorio determinan que laboratorios con un valor fuera de los límites se consideran aceptable dentro del límite de tolerancia en los resultados, pero aquellos que tengan dos o más resultados fuera de los límites tienen que realizar la calibración y una nueva prueba obligatoria con nuevas muestras.
CONCLUSIÓN
Trece de 15 equipos evaluados tuvieron una exactitud bastante buena, con desviaciones estándar cercanas a cero (± 0.88).
Dos laboratorios codificados con sus equipos como 3C y 1A presentaron valores de exactitud significativamente diferentes (más de 1) con respecto a los demás.
Los equipos codificados como C de los laboratorios 2, 3 y 4 presentaron la mejor precisión.
De los 15 equipos evaluados, 11 de ellos, correspondientes a seis laboratorios, brindaron resultados que se encuentran dentro del rango de tolerancia exigidos por las normas internacionales.
Dado que se encontraron varios equipos que no brindan MDF dentro de las normas de tolerancia, se debe implementar pruebas inter-laboratorios y de equipos que evalúen fibras a nivel nacional, siendo el Instituto Nacional de la Calidad (INACAL) la institución que debería asumir esta labor.